[發明專利]一種釔穩定氧化鋯氣凝膠的綠色制備方法

在審

• 申請號: 202110078649.5
• 申請日: 2021-01-21
• 公開（公告）號: CN112607773A
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 郭興忠;雷偉;張云;丁榮華;李爭亮;張旭陽
• 申請（專利權）人: 江蘇泛亞微透科技股份有限公司
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;C01F17/218;C01F17/10
• 代理公司: 常州格策知識產權代理事務所(普通合伙) 32481
• 代理人: 龐翠

本發明公開了一種釔穩定氧化鋯氣凝膠的綠色制備方法，該方法包括以下步驟：將硝酸氧鋯、硝酸釔、去離子水和乙醇按比例混合，并在低溫冷凍下攪拌至完全溶解后加入甲酰胺攪拌，隨后加入氫氧化鈉溶液，攪拌后形成氧化鋯溶膠，并將氧化鋯溶膠轉移至容器中并密封；將密封的容器內的氧化鋯溶膠進行陳化后形成凝膠，在得到的凝膠中加入溶劑進行置換，將得到的濕凝膠進行干燥，最終獲得綠色環保氧化鋯氣凝膠材料。通過上述方式，本發明使用乙醇和氫氧化鈉溶液等環保原料制備氧化鋯氣凝膠，可以減少對環境的污染，且同時不會降低氣凝膠優異的隔熱吸波性能。

技術領域

本發明涉及氣凝膠制備及改性領域，特別是涉及一種釔穩定氧化鋯氣凝膠的綠色制備方法。

背景技術

氣凝膠通常被認為是一種透明的超多孔材料。典型的二氧化硅氣凝膠包含50nm的小孔和高達90%的高孔隙率。由于氣凝膠體積小(小于空氣平均自由程67納米)、復雜的孔隙幾何形狀以及極低的固體成分，它們表現出優異的絕熱性能。低折射率、低介電常數和高比表面積也是重要的特性。然而，硅氣凝膠機械耐久性的不足限制了其應用ZrO₂氣凝膠兼具氧化鋯和氣凝膠的特性,具有很高的化學穩定性和熱穩定性,并且熱導率較低,還具有結構可控、比表面積高和密度低等特點。自Teichner等在1976年首次制備出了二氧化鋯氣凝膠,就在科學界和產業界引起了廣泛關注,并且已經成為了氣凝膠領域的研究熱點。

二氧化鋯氣凝膠有望兼具優異熱學穩定性、化學穩定性及催化性能和氣凝膠高比表面積、高空隙率特性，擁有誘人的潛在性質和應用前景，可用作催化劑載體、超級隔熱材料等，但現有的氧化鋯氣凝膠的制備方法中難免引入例如甲醇、環氧丙烷這種對環境有著一定污染的物質。此法在替換原有配方中對環境不友好的原料之外，并不降低其優異的隔熱吸波性能。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種釔穩定氧化鋯氣凝膠的綠色制備方法，能夠用不污染環境的物質替換傳統制備中使用的對環境有著一定污染的物質。

為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：提供一種釔穩定氧化鋯氣凝膠的綠色制備方法，包括以下步驟：

1）氧化鋯溶膠的制備

將硝酸氧鋯、硝酸釔、去離子水和乙醇按比例混合，并在低溫冷凍下攪拌至完全溶解后加入甲酰胺攪拌，隨后加入氫氧化鈉溶液，攪拌后形成氧化鋯溶膠，并將氧化鋯溶膠轉移至容器中并密封；

2)氧化鋯氣凝膠的固化和干燥

將密封的容器內的氧化鋯溶膠進行陳化后形成凝膠，在得到的凝膠中加入溶劑進行置換，將得到的濕凝膠進行干燥，最終獲得綠色環保氧化鋯氣凝膠材料。

在本發明一個較佳實施例中，所述硝酸氧鋯和硝酸釔為前驅體成分，硝酸氧鋯與硝酸釔的重量比為1：0.1~0.3，所述硝酸氧鋯與去離子水和乙醇的重量比為1：4~6：12~16。

在本發明一個較佳實施例中，硝酸氧鋯與甲酰胺的重量比為1：0.1~0.15。

在本發明一個較佳實施例中，硝酸氧鋯與氫氧化鈉溶液的重量比為1：0.8~1.2；氫氧化鈉溶液的濃度為2~4mol/L。

在本發明一個較佳實施例中，步驟2）中氧化鋯溶膠的陳化方法是將溫度保持在60~80℃，陳化時間為24~36 h。

在本發明一個較佳實施例中，保持溫度的方法包括置于烘箱之中或者置于微波干燥機中保溫。

在本發明一個較佳實施例中，溶劑置換包括先用乙醇放入50-65℃的烘箱中置換三次，然后用正硅酸乙酯/乙醇溶液置換兩次，最后再用乙醇置換三次；正硅酸乙酯/乙醇溶液的體積分數為15~20%。

在本發明一個較佳實施例中，所述干燥方式為常溫干燥、微波干燥、冷凍干燥和超臨界干燥的一種或多種組合。