[發明專利]一種檢測聚（丙烯腈-衣康酸）中衣康酸含量的方法

有效

• 申請號: 202110078601.4
• 申請日: 2021-01-20
• 公開（公告）號: CN112881334B
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 魯毅;吳立軍;柳洪超;郭國建;張瑞蓉;劉運峰
• 申請（專利權）人: 山東非金屬材料研究所
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻;趙斌

1.一種檢測聚（丙烯腈-衣康酸）中衣康酸含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）使用有機元素分析儀測定具有不同衣康酸含量的聚（丙烯腈-衣康酸）標準品中的氧含量；

（2）通過氧含量根據衣康酸分子式計算出聚（丙烯腈-衣康酸）標準品中衣康酸的含量；

（3）使用近紅外光譜儀，采用漫反射積分球的方式采集上述聚（丙烯腈-衣康酸）標準品的近紅外光譜；

采集條件為：先掃描背景再掃描樣品，背景掃描次數64~512次，樣品掃描次數128~256次，分辨率4~16cm^-1，增益1~2X，不使用衰減器，光譜掃描范圍為4000cm^-1~10000cm^-1，每個樣品采集5次；

（4）對采集到的近紅外光譜依次進行二階微分、5~9點Savitzky Golay平滑、多元散射校正；

（5）使用化學計量學軟件使用偏最小二乘法在4000cm^-1~8000cm^-1波數范圍下，主因子數采用3~5，建立聚（丙烯腈-衣康酸）中衣康酸含量與近紅外光譜的關聯模型；

（6）使用近紅外光譜儀按照上述相同的條件采集待測聚（丙烯腈-衣康酸）的近紅外光譜至少1次；

（7）將待測聚（丙烯腈-衣康酸）的近紅外光譜代入上述關聯模型，關聯模型可快速計算出待測聚（丙烯腈-衣康酸）中衣康酸的含量；

待測聚（丙烯腈-衣康酸）的重均分子量為50000~1200000；

所述步驟（1）中不同衣康酸含量的聚（丙烯腈-衣康酸）標準品中的氧含量范圍為0.68%~11.10%。

2. 根據權利要求1所述檢測聚（丙烯腈-衣康酸）中衣康酸含量的方法，其特征在于：步驟（5）中波數范圍采用5200 cm^-1~5800 cm^-1加6700 cm^-1~7400 cm^-1加4200 cm^-1~4600 cm^-1波數范圍。

3.根據權利要求1所述檢測聚（丙烯腈-衣康酸）中衣康酸含量的方法，其特征在于：所述步驟（3）中背景的掃描次數為256~512次，樣品掃描次數為256次；分辨率為8cm^-1；增益為1X。

4. 根據權利要求1所述檢測聚（丙烯腈-衣康酸）中衣康酸含量的方法，其特征在于：所述步驟（4）中Savitzky Golay平滑采用7點。

5.根據權利要求1所述檢測聚（丙烯腈-衣康酸）中衣康酸含量的方法，其特征在于：所述步驟（5）中主因子數采用4。

6.根據權利要求1所述檢測聚（丙烯腈-衣康酸）中衣康酸含量的方法，其特征在于：所述聚（丙烯腈-衣康酸）的重均分子量為1000000-1200000。