[發明專利]納米結構磷酸鐵的制備方法有效
| 申請號： | 202110078303.5 | 申請日： | 2021-01-21 |
| 公開（公告）號： | CN112390237B | 公開（公告）日： | 2021-04-02 |
| 發明（設計）人： | 劉宙;熊意球;胡志兵;張海艷;劉庭杰;黎力;張娉婷;吳澤盈 | 申請（專利權）人： | 金馳能源材料有限公司;湖南長遠鋰科股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B25/37 | 分類號： | C01B25/37;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京天盾知識產權代理有限公司 11421 | 代理人： | 李瓊芳;肖小龍 |
| 地址： | 410203 湖南省長沙*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 納米 結構 磷酸 制備 方法 | ||
1.一種納米結構磷酸鐵的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟S1：將鈦白副產物硫酸亞鐵溶于水中，過濾，向濾液中加入磷酸鐵漿料母液和濃硫酸，得到硫酸亞鐵溶液，記作溶液A，備用；
步驟S2：將雙氧水與磷酸鹽或濃磷酸混合，得到溶液B，備用；
步驟S3：將步驟S1中的溶液A加入反應釜中，升溫，攪拌，再將步驟S2中的溶液B利用蠕動泵緩慢泵入反應釜中，泵入速率為200~500ml/min；
步驟S4：向步驟S3中的反應釜中緩慢通入氨水調節pH值，先向所述反應釜中添加氨水調節體系pH值至0.5～1.5，待0.5～1.5h后再以同樣的流速添加氨水調節體系pH值至1.0～3.0，且控制第二階段的pH值高于第一階段的pH值，即可獲得白色磷酸鐵漿料；
步驟S5：將步驟S4所得磷酸鐵漿料進行固液分離，清液回收用于所述步驟S1中制備所述溶液A，固體進行脫水處理，得到無水的納米結構磷酸鐵；
所述的磷酸鐵漿料母液是指所述步驟S5中磷酸鐵漿料固液分離后所得清液。
2.根據權利要求1所述的納米結構磷酸鐵的制備方法，其特征在于，所述磷酸鐵漿料母液中含有硫酸和磷酸，其pH＜2.0。
3.根據權利要求1所述的納米結構磷酸鐵的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述溶液A的pH值為0.1～1.0。
4.根據權利要求1所述的納米結構磷酸鐵的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述磷酸鹽或濃磷酸與雙氧水的摩爾比為1:0.5～1.0，所述磷酸鹽為磷酸銨或磷酸氫二銨或磷酸二氫銨。
5.根據權利要求1所述的納米結構磷酸鐵的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述溶液A與所述溶液B的摩爾比為1：1.0~1.2；
溫度為50～100℃，攪拌頻率為200～1200rpm。
6.根據權利要求1所述的納米結構磷酸鐵的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中所得磷酸鐵漿料中的鐵磷比為0.95～1.05。
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