[發(fā)明專利]一種隔熱、耐高溫氣凝膠梯度復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110077733.5
• 申請日: 2021-01-20
• 公開（公告）號: CN112830760B
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高慶福;楊斌;張思釗;熊熙;李勇
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南榮嵐智能科技有限公司
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B14/06;C01B33/158;C04B111/40
• 代理公司: 長沙國科天河知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 43225
• 代理人: 邱軼

1.一種隔熱、耐高溫氣凝膠梯度復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）制備硅基水解溶液，將硅基溶液、乙醇、去離子水按體積比1:(0.2-0.8):(0.2-0.8)混合，在常溫下攪拌60-90min，得到硅基水解溶液，冰水浴環(huán)境下一邊攪拌，一邊緩慢加入相當(dāng)于硅基水解溶液體積5-30%的二元酸溶液，再加入相當(dāng)于硅基水解溶液質(zhì)量0.02-0.03%的丙烯酸雙環(huán)戊烯基氧乙基酯，調(diào)節(jié)pH值為3-6，得到SiO₂溶膠溶液，然后將SiO₂溶膠溶液經(jīng)程序真空浸漬后與纖維預(yù)制件復(fù)合，得到纖維復(fù)合SiO₂初態(tài)凝膠；所述的乙醇，選自99.7wt%乙醇；

所述的硅基溶液，選自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、多聚硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、倍半硅氧烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種，當(dāng)混合時為任意比例；

所述的二元酸溶液，選自鹽酸、乙酸、硝酸、草酸、磷酸中的兩種，為任意比例；

2）制備SiO₂-SiO₂梯度纖維復(fù)合初態(tài)凝膠：在上步驟得到的纖維復(fù)合SiO₂初態(tài)凝膠表面與新一層纖維預(yù)制件表面之間均勻加入偶聯(lián)劑，再將SiO₂溶膠溶液經(jīng)程序真空浸漬后與纖維預(yù)制件復(fù)合，得到SiO₂-SiO₂梯度纖維復(fù)合初態(tài)凝膠；

3）制備梯度SiO₂-SiO₂-SiO₂纖維復(fù)合初態(tài)凝膠：在上步驟得到的SiO₂-SiO₂梯度纖維復(fù)合初態(tài)凝膠表面與新一層纖維預(yù)制件表面之間均勻加入偶聯(lián)劑，再將SiO₂溶膠溶液經(jīng)程序真空浸漬后與纖維預(yù)制件復(fù)合，得到梯度SiO₂-SiO₂-SiO₂纖維復(fù)合初態(tài)凝膠，立即加入步驟1）中的硅基水解溶液進(jìn)行液封，并放入恒溫水浴鍋中進(jìn)行程序升溫，恒溫保持2天；

4）溶劑置換：向上步驟得到的凝膠中加入有機溶劑進(jìn)行溶劑置換得到梯度組合終態(tài)凝膠；

5）將上步驟得到的梯度組合終態(tài)凝膠，進(jìn)行干燥處理，得到隔熱、耐高溫氣凝膠梯度復(fù)合材料，在空氣氣氛中耐溫性達(dá)1000-1200℃，密度為0.3-0.6g/cm³，抗壓強度為0.5-4MPa，室溫?zé)釋?dǎo)率為0.025-0.035W/(m?K)，1000℃熱導(dǎo)率為0.151-0.159W/(m?K)，1200℃熱導(dǎo)率為0.261-0.268W/(m?K)，室溫抗壓強度10%形變?yōu)?.75-1.96MPa；

步驟1）、步驟2）、步驟3）所述的纖維預(yù)制件，選自硅酸鋁纖維、石墨纖維、超細(xì)高硅氧纖維、硅酸鋁陶瓷纖維、石炭纖維、玻璃纖維、多晶莫來石纖維、高純石英纖維、玄武巖纖維或多晶氧化鋁纖維中的一種或幾種，混合時為任意比例；

步驟1）、步驟2）、步驟3）所述的經(jīng)程序真空浸漬后與纖維預(yù)制件復(fù)合，是加入預(yù)制件后，浸漬罐壓強抽真空至-0.1MPa，保壓60-120min，然后改變真空度至-0.05~-0.01MPa，接著調(diào)真空度為-0.1MPa保壓60-120min，再調(diào)節(jié)真空度至-0.05~-0.01MPa保壓60-120min，再調(diào)節(jié)真空度至-0.1MPa保壓60-120min，再調(diào)節(jié)真空度至-0.05~-0.01MPa保壓60-120min，再調(diào)節(jié)真空度-0.1MPa保壓30-90min，最后升壓至常壓，結(jié)束程序化真空浸漬，將其轉(zhuǎn)移到水浴鍋中進(jìn)行程序升溫；

步驟2）、步驟3）所述的偶聯(lián)劑，選自硅烷偶聯(lián)劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種隔熱、耐高溫氣凝膠梯度復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟3）所述的水浴鍋中進(jìn)行程序升溫，是每隔2-5小時升溫5℃直到溫度到達(dá)55-60℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種隔熱、耐高溫氣凝膠梯度復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟4）所述的有機溶劑是具有小表面張力的有機溶劑，選自甲醇、乙醇、叔丁醇、正己烷中的一種或幾種，當(dāng)混合時為任意比例。