[發(fā)明專利]一種沉積物二噁英標(biāo)準(zhǔn)品制備的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110077635.1
• 申請(qǐng)日: 2021-01-21
• 公開（公告）號(hào): CN112394123A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙高峰;姜菁秋;劉琳;劉承友;朱潔;徐吉根;閆旭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展研究所
• 主分類號(hào): G01N30/04
• 分類號(hào): G01N30/04;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/02;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/88
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢

本發(fā)明公開了一種沉積物二噁英標(biāo)準(zhǔn)品制備的方法。所述的方法包括如下步驟：1）原料的獲取：采集含17種二噁英同類物的沉積物作為原料；2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的加工制備：將所述原料殺菌、干燥、凍干、研磨過篩，得到含二噁英的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物；3）二噁英提取：取所述含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品萃取，然后將萃取液經(jīng)柱層析，得到含二噁英的洗脫液；4）對(duì)所述洗脫液中二噁英進(jìn)行定性、定量，確定二噁英的含量，然后通過多家實(shí)驗(yàn)室采用同位素稀釋/高分辨氣相色譜?高分辨質(zhì)譜法聯(lián)合定值對(duì)其進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性檢驗(yàn)、定值及不確定度計(jì)算后，即得到具有二噁英的特性量值的沉積物二噁英標(biāo)準(zhǔn)品。本發(fā)明快速、準(zhǔn)確，應(yīng)用范圍廣的方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種沉積物二噁英標(biāo)準(zhǔn)品制備的方法，屬于面向環(huán)境分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院研制了河流沉積物SRM1939a，海洋沉積物SRM1944，城市大氣顆粒物1648a、1649b，母乳1953等有機(jī)污染物成分分析標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)。其中SRM1944（2011）包括48種多環(huán)芳烴，33種多氯聯(lián)苯，4種有機(jī)氯農(nóng)藥，16種二噁英，8種多溴聯(lián)苯醚和20種無機(jī)元素的標(biāo)準(zhǔn)值。加拿大國家水研究所研制了2種湖泊沉積物二噁英標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)，4種湖泊沉積物、1種河流沉積物和2種港口沉積物中多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯及氯代苯類標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)。日本分析化學(xué)會(huì)研制了JSAC0431、JSAC0432、JSAC 0451、JSAC0452、JSAC 0421、JSAC 0422河流、海洋沉積物和森林土壤系列二噁英類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；歐盟委員會(huì)聯(lián)合研究中心標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與測量研究院研發(fā)了奶粉BCR-607，污水污泥BCR-677和飛灰BCR-615等二噁英類化合物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)。美國劍橋同位素實(shí)驗(yàn)室研發(fā)了土壤EDF5184和魚肉EDF2525等二噁英類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。加拿大惠靈頓公司研制了湖泊沉積物WMS-01和魚肉WMF-01等二噁英類化合物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)等。

近年來，隨著對(duì)測量結(jié)果的可靠性與溯源性需求日益增長，我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類、數(shù)量和應(yīng)用有了相當(dāng)?shù)臄U(kuò)展，在環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的研制方面已經(jīng)初步積累了一定經(jīng)驗(yàn)，制備了一批飛灰、土壤、沉積物和生物樣品有機(jī)污染物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)，如飛灰中二噁英類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）081939，三文魚中多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10040（6種指示性PCB），貽貝中有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）080540，鱈魚中指示性多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）100131，金槍魚中多氯聯(lián)苯成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）081520。研制沉積物二噁英類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，將為二噁英的分析檢測工作提供質(zhì)量控制和質(zhì)量保證，為數(shù)據(jù)的權(quán)威性和可靠性提供技術(shù)支持。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種沉積物二噁英標(biāo)準(zhǔn)品制備的方法，本發(fā)明簡便、快速、準(zhǔn)確，應(yīng)用范圍廣的方法。

本發(fā)明提供的一種沉積物二噁英標(biāo)準(zhǔn)品的制備方法，所述的方法包括如下步驟：

1）原料的獲取

采集含17種二噁英同類物的沉積物作為原料；

2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的加工制備

將所述原料殺菌、干燥、凍干、研磨過篩，得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物；

3）二噁英提取

取所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物萃取，然后將萃取液經(jīng)柱層析，得到含二噁英的洗脫液；

4）對(duì)所述洗脫液中二噁英進(jìn)行定性、定量，確定二噁英的含量，然后通過多家實(shí)驗(yàn)室采用同位素稀釋/高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法聯(lián)合定值對(duì)其進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性檢驗(yàn)、定值及不確定度計(jì)算后，即得到具有二噁英的特性量值的沉積物二噁英標(biāo)準(zhǔn)品。

上述的制備方法中，采集所述含17種二噁英同類物的沉積物的方法如下：取污染嚴(yán)重的沉積物樣品，測定所含二噁英的種類以及數(shù)量，篩查確定含17種二噁英同類物的沉積物作為原料；