[發明專利]一種阻燃防火環氧塑料板材及其制備方法

在審

• 申請號: 202110077445.X
• 申請日: 2021-01-20
• 公開（公告）號: CN112898736A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 歐陽杰
• 申請（專利權）人: 歐陽杰
• 主分類號: C08L63/02
• 分類號: C08L63/02;C08L91/06;C08K7/14;C08K3/22;C08G59/60;C08G59/44;C08G83/00;C08G69/42
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本發明公開了一種阻燃防火環氧塑料板材，該環氧塑料板材包括一種氯化石蠟改性的樹枝狀聚酰胺固化劑，該聚酰胺的制備方法是由氯化石蠟和對羥基苯甲酸反應制備含羧基氯化石蠟，再由含羧基氯化石蠟經?；笈c5?羥基間苯二甲酸經酯化反應制備得到氯化石蠟改性的二元酸，然后再經酰化與四(4?氨基苯基)甲烷反應制備得到氯化石蠟改性的樹枝狀聚酰胺，該制備方法操作簡單、原料來源廣，反應條件溫和，滿足工業化生產，制得的環氧塑料板材具有良好的機械性能和阻燃耐熱性，具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種阻燃防火環氧塑料板材及其制備方法，屬于高分子材料改性和加工技術領域。

背景技術

隨著汽車工業的發展，我國的汽車產量穩步增長，汽車消費規模日趨龐大。在汽車行業中，不關是鈑金零件還是塑料零件和總成組合件的檢驗模型，除少數用鋁合金做工作型面外，大部分是使用環氧樹脂合成材料，而一般的環氧樹脂組織結構松軟、耐磨性差、脆性大、壽命短、阻燃性不理想。為了改善其脆性和阻燃性，需要加入大量的增塑劑和阻燃劑。而聚氨酯塑料板材性能優良，韌性好，耐磨性高，易加工，組織致密，目前已經得到用戶認可，用此材料做檢驗模型的用戶也越來越多。但此材料價格高，成本大，不利于普及和促進汽車工業的發展。

氯化石蠟是石蠟烴的氯化衍生物，具有低揮發性、阻燃、阻隔性良好、價廉等優點，可用作增塑劑、阻燃劑等添加劑使用，已經大量應用于增塑和阻燃領域，但是隨著使用時間延長，氯化石蠟容易從聚合物網絡中遷移出，不僅會造成環境污染，而且降低了增塑和阻燃的持久性。

發明內容

針對現有技術中的氯化石蠟在環氧樹脂應用中存在的缺陷，本發明的目的是在于提供一種分子側鏈含有氯化石蠟分子的樹枝狀聚酰胺固化劑。

本發明的另一個目的是在于提供一種原料來源廣、操作簡單、反應條件溫和制備所述樹枝狀聚酰胺固化劑的方法。

本發明公開了一種阻燃防火環氧塑料板材，其特征在于，所述阻燃防火環氧塑料板材由環氧樹脂，聚酰胺固化劑，二乙烯三胺，三氧化二銻，玻璃纖維和環己酮組成；所述的聚酰胺固化劑具有式(I)所示結構：

其中，R為氯化石蠟鏈段。

本發明還提供了所述的聚酰胺固化劑的制備方法，該制備方法包括以下步驟：

步驟(1)：制備含羧基的氯化石蠟

將氯化石蠟溶解于丁酮中，加入一定量的對羥基苯甲酸和碳酸鉀，在氮氣保護下，加熱反應得到含羧基的氯化石蠟；

步驟(2)：制備含酰氯的氯化石蠟

將步驟(1)所得的含羧基的氯化石蠟通過三氯化磷酰化得到含酰氯的氯化石蠟；

步驟(3)：制備改性氯化石蠟二元酸

將步驟(2)制得含酰氯的氯化石蠟在氮氣保護下緩慢滴加到5-羥基間苯二甲酸與縛酸劑三乙胺的混合體系中進行酯化反應得到改性氯化石蠟二元酸；

步驟(4)：制備改性氯化石蠟二酰氯

將步驟(3)所得的改性氯化石蠟二元酸通過三氯化磷?；玫礁男月然灦Ｂ?；

步驟(5)：制備氯化石蠟改性聚酰胺

將步驟(4)所得的改性氯化石蠟二酰氯在氮氣保護下緩慢滴加到四(4-氨基苯基)甲烷與縛酸劑三乙胺的混合體系中進行酰胺化反應得到聚酰胺固化劑。

本發明的聚酰胺固化劑的制備方法還包括以下優選方案：

進一步優選，步驟(1)中氯化石蠟與對羥基苯甲酸在55-80℃的溫度下反應10～30h制得含有羧基的氯化石蠟。