[發明專利]一種阻燃聚酰胺纖維

在審

• 申請號: 202110077251.X
• 申請日: 2021-01-20
• 公開（公告）號: CN112760735A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 馬海社
• 申請（專利權）人: 馬海社
• 主分類號: D01F6/60
• 分類號: D01F6/60;C08G69/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種阻燃聚酰胺纖維，其特征在于，所述阻燃聚酰胺纖維由氯化石蠟改性的聚酰胺樹脂熔融紡絲而得，該氯化石蠟改性的聚酰胺樹脂具有式(I)所示結構：

式(I)中，R₁、R₂、R₃為氯化石蠟鏈段。

2.一種氯化石蠟改性聚酰胺共聚物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟(1)：制備含羧基的氯化石蠟

將氯化石蠟溶解于丁酮中，加入一定量的對羥基苯甲酸和碳酸鉀，在氮氣保護下，加熱反應得到含羧基的氯化石蠟；

步驟(2)：制備含酰氯的氯化石蠟

將步驟(1)所得的含羧基的氯化石蠟通過三氯化磷酰化得到含酰氯的氯化石蠟；

步驟(3)：制備改性氯化石蠟二元酸

將步驟(2)制得含酰氯的氯化石蠟在氮氣保護下緩慢滴加到5-羥基間苯二甲酸或2,5-二羥基對苯二甲酸與縛酸劑三乙胺的混合體系中進行酯化反應得到改性氯化石蠟二元酸；

步驟(4)：制備改性氯化石蠟二酰氯

將步驟(3)所得的改性氯化石蠟二元酸通過三氯化磷酰化得到改性氯化石蠟二酰氯；

步驟(5)：制備氯化石蠟改性二元胺

將步驟(4)制得的氯化石蠟改性2,5-二羥基對苯二甲酰氯在氮氣保護下緩慢滴加到1,3-丙二胺與縛酸劑三乙胺的混合體系中進行酰胺化反應得到氯化石蠟改性二元胺；

步驟(6)：制備氯化石蠟改性聚酰胺低聚物

將步驟(4)所得的氯化石蠟改性5-羥基間苯二甲酰氯在氮氣保護下緩慢滴加到氯化石蠟改性二元胺與縛酸劑三乙胺的混合體系中進行酰胺化反應得到氯化石蠟改性聚酰胺低聚物；

步驟(7)：制備氯化石蠟改性聚酰胺共聚物

將氯化石蠟改性聚酰胺低聚物加入聚酰胺預聚體中，攪拌均勻，在220-230℃的溫度下反應4～6h制得氯化石蠟改性聚酰胺共聚物。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述氯化石蠟與對羥基苯甲酸在55-80℃的溫度下反應10～30h制得含有羧基的氯化石蠟。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述含羧基氯化石蠟與過量的三氯化磷在50～70℃的溫度下反應4～6h制得含酰氯的氯化石蠟。

5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述含酰氯的氯化石蠟與5-羥基間苯二甲酸反應的摩爾比為1～1.2:1；含酰氯的氯化石蠟與2,5-二羥基對苯二甲酸反應的摩爾比為2～2.2:1。

6.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述酯化反應的反應條件是在15～25℃的溫度下將含酰氯的氯化石蠟緩慢滴加到5-羥基間苯二甲酸或2,5-二羥基對苯二甲酸與縛酸劑的混合液中反應，滴加完成后，繼續反應3～5h。

7.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述改性氯化石蠟二元酸與過量的三氯化磷在50～70℃的溫度下反應4～6h制得改性氯化石蠟二酰氯。

8.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述改性氯化石蠟二酰氯與1,3-丙二胺反應的摩爾比為1～1.1:2。

9.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述反應條件是先在冰水浴中將改性氯化石蠟二酰氯緩慢滴加到1,3-丙二胺與縛酸劑的混合液中反應，滴加完成后，升高溫度至20-40℃，繼續反應1～2h。

10.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(6)中所述氯化石蠟改性5-羥基間苯二甲酰氯與氯化石蠟改性二元胺的摩爾比為1:1；所述反應條件是先在冰水浴中將氯化石蠟改性5-羥基間苯二甲酰氯緩慢滴加到氯化石蠟改性二元胺與縛酸劑的混合液中反應，滴加完成后，繼續反應1～3h。