[發(fā)明專利]粗旦化高強(qiáng)中模聚丙烯腈基碳纖維及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110075708.3 | 申請日： | 2021-01-20 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112877813B | 公開（公告）日： | 2022-08-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉耀東;呂春祥;安鋒;周普查;于毓秀;滕娜 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所 |
| 主分類號(hào)： | D01F9/22 | 分類號(hào)： | D01F9/22;D01F11/14;D01F11/12;D01D5/00 |
| 代理公司： | 北京青松知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11384 | 代理人： | 鄭青松 |
| 地址： | 030001 *** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 粗旦化 高強(qiáng) 聚丙烯 碳纖維 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及纖維技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種粗旦化高強(qiáng)中模聚丙烯腈基碳纖維及其制備方法。所述聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，包括如下步驟：S1：用聚丙烯腈粉末與二甲基亞砜制備得到聚丙烯腈紡絲原液；S2：將聚丙烯腈紡絲原液通過噴絲孔擠出，經(jīng)空氣層，進(jìn)入溫度為0℃～?50℃的非水溶劑凝膠浴正牽伸，得到初生纖維；S3：將初生纖維萃取、水洗后再熱牽伸、干燥致密化、上油后，制備得到原絲；S4：將得到的原絲預(yù)氧化、500℃～800℃低溫碳化、1100℃～1600℃高溫碳化、電化學(xué)處理、水洗、上漿以及干燥收卷。通過本發(fā)明獲得一種基于干噴凝膠紡絲的粗旦化、高強(qiáng)、中模碳纖維，適用于航空、航天等領(lǐng)域復(fù)合材料應(yīng)用需求。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及纖維技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種粗旦化高強(qiáng)中模聚丙烯腈基碳纖維及其制備方法。
背景技術(shù)
聚丙烯腈是目前制備高性能碳纖維的唯一、最廣泛應(yīng)用的前驅(qū)體。采用具有一種或多種共聚單體的聚丙烯腈(PAN)，通過溶解、紡絲、熱氧化、碳化、以及石墨化可 以制備不同規(guī)格碳纖維。碳纖維由于其較低密度、高力學(xué)性能，廣泛應(yīng)用于航空、航 天、工業(yè)、體育器材等領(lǐng)域，是重要的結(jié)構(gòu)增強(qiáng)材料。
目前，市場上T300、T700級(jí)別的粗旦化(7μm直徑)碳纖維產(chǎn)品屬于中強(qiáng) (≤5GPa)、低模(≤260GPa)系列，而T800級(jí)碳纖維屬于細(xì)旦化(5μm直徑)的 高強(qiáng)(≥5.3GPa)、中模(≥280GPa)產(chǎn)品。碳纖維的直徑對纖維和復(fù)合材料的壓縮 性能、彎曲性能有重要影響；碳纖維及其復(fù)合材料模量決定材料形變，是結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的 重要依據(jù)。碳纖維的直徑、拉伸強(qiáng)度、模量是決定其應(yīng)用和效果的決定性參數(shù)。為進(jìn) 一步提高目前碳纖維的使用性能，進(jìn)一步促進(jìn)高性能碳纖維在航空、航天領(lǐng)域的應(yīng) 用，需要開發(fā)一種粗旦化、高強(qiáng)中模甚至高強(qiáng)高模的碳纖維產(chǎn)品，填補(bǔ)目前市場的空 白。業(yè)界公認(rèn)聚丙烯腈原絲的結(jié)構(gòu)是決定碳纖維結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的關(guān)鍵。細(xì)旦化原絲 的表面缺陷少，拉伸強(qiáng)度易于提升。目前，高強(qiáng)度尤其是超高強(qiáng)度碳纖維均為細(xì)旦化 產(chǎn)品，如T800、T1000、T1100。粗旦化纖維強(qiáng)度提升的瓶頸在于纖維表面缺陷控制 困難，拉伸性能不易提升。
針對聚丙烯腈纖維的制備，目前廣泛采用的方法僅為濕法紡絲和干噴濕法紡絲，纖維表面由于初生凝固浴中水相體系的雙擴(kuò)散行為和快速凝固機(jī)制迅速形成皮層結(jié) 構(gòu)，限制了其結(jié)晶化、牽伸和取向，難于制備具有極低表面缺陷和高度結(jié)晶取向的聚 丙烯腈原絲，限制了碳纖維力學(xué)性能，尤其是楊氏模量的進(jìn)一步提升。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種粗旦化高強(qiáng)中模聚丙烯腈碳纖維及其制備方法。
一種粗旦化高強(qiáng)中模聚丙烯腈基碳纖維，所述碳纖維直徑為7±0.2μm、密度為1.77g/cm3-1.81g/cm3、拉伸強(qiáng)度為5.0GPa～5.7GPa、楊氏模量為290～320GPa。
一種聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，包括如下步驟：
S1：用聚丙烯腈粉末與有機(jī)溶劑混合制備得到聚丙烯腈紡絲原液；
所述的聚丙烯腈粉末可以是丙烯腈AN分別與丙烯酸甲酯MA、衣康酸IA制備得 到，也可以是丙烯腈AN與丙烯酸甲酯MA、衣康酸IA共同制備得到的；也可以是市 購；聚丙烯腈粉末分子量為12萬～60萬；
如果通過制備得到，制備過程如下：以丙烯腈(AN)為原料，加入的衣康酸(IA) 或丙烯酸甲酯(MA)，質(zhì)量比為(94～99)：(6～1)，以20wt％～30wt％總質(zhì)量比加入水 相聚合反應(yīng)器中，采用水相引發(fā)劑(0.1mol％～0.4mol％)在40℃～65℃恒溫聚合3h～6h， 形成的淤漿經(jīng)過濾、水洗、干燥后，得到聚丙烯腈粉末；
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