[發明專利]一種超高孔隙率鉿鉭鈮三元碳化物超高溫隔熱材料及制備方法

有效

• 申請號: 202110073086.0
• 申請日: 2021-01-20
• 公開（公告）號: CN112830810B
• 公開（公告）日: 2022-01-14
• 發明（設計）人: 王京陽;吳貞;梁顯鵬;邵卓杰;孫魯超
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C04B38/10
• 分類號: C04B38/10;C04B38/00;C04B35/56
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種超高孔隙率鉿鉭鈮三元碳化物超高溫隔熱材料，其特征在于，按摩爾比計，鉿鉭鈮三元碳化物的化學式為(Hf_xTa_yNb_1-x-y)C，x、y的取值范圍為：0x1，0y1，x+y1，(Hf_xTa_yNb_1-x-y)C三元碳化物的孔隙率為80％～96％，密度為0.45～2.35g/cm³，熱導率為0.085～0.65W/(m·K)，壓縮強度為0.15～10MPa，并且耐熱溫度高于2000℃；

材料的孔結構包括：大孔和小孔兩種孔結構，其中：大孔的尺寸分布為30～600μm，占總孔體積的比例為70％～95％；小孔的尺寸為0.02～2.5μm，占總孔體積的比例為30％～5％。

2.一種權利要求1所述的超高孔隙率鉿鉭鈮三元碳化物超高溫隔熱材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)配制陶瓷漿料：以質量份數計，按去離子水20～50份、分散劑0.5～2.5份、摩爾比x：y：(1-x-y)的碳化鉿、碳化鉭和碳化鈮混合粉末50～150份的配比，依次加入并攪拌1～3小時，形成陶瓷顆粒分散均勻的漿料；

(2)發泡-凝膠注模：將上述漿料加熱至35～50℃，再按質量份數計，加入發泡劑1～3份，并機械攪拌發泡10～30分鐘，轉速為1000～2000rpm，然后按質量份數計，加入凝膠劑明膠2～5份和表面活性劑1～2.5份，繼續攪拌20～45分鐘后注模；

(3)冷凍干燥和烘箱干燥：將注模后陶瓷泡沫坯體和模具放入-15～-45℃的冷凍箱中進行低溫冰凍6～24小時，接著在真空中干燥12～36小時，之后坯體進行脫模，然后在60～80℃下烘箱中干燥12～24小時；

(4)高溫燒結：先在1300～1500℃下管式爐中進行燒結1～4小時，然后在1700～2100℃下的碳管爐中高溫燒結1～5小時，最終制備出超高孔隙率鉿鉭鈮三元碳化物超高溫隔熱材料。

3.按照權利要求2所述的超高孔隙率鉿鉭鈮三元碳化物超高溫隔熱材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，原料碳化鉿粉末的原始粒度為0.5～1.5μm，原料碳化鉭粉末的原始粒度為0.5～3μm，原料碳化鈮粉末的原始粒度為0.5～3μm；經球磨8～36h后，混合粉末的平均粒徑為0.7～1μm。

4.按照權利要求2所述的超高孔隙率鉿鉭鈮三元碳化物超高溫隔熱材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，分散劑為聚丙烯酸、檸檬酸銨或聚乙酰亞胺，發泡劑為十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉，表面活性劑為聚乙二醇或丙三醇。

5.按照權利要求2所述的超高孔隙率鉿鉭鈮三元碳化物超高溫隔熱材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，高溫燒結所使用的氣氛是氮氣、氬氣或者真空。