[發明專利]一種N-甲基嗎啉-N-氧化物的回收方法和回收系統

在審

• 申請號: 202110072160.7
• 申請日: 2021-01-19
• 公開（公告）號: CN112876429A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 馬杰;路萬里;張峰敏;付濤;徐天祥;王沛
• 申請（專利權）人: 華茂偉業綠色科技股份有限公司;西安斯派特環保科技有限公司
• 主分類號: C07D295/24
• 分類號: C07D295/24;C02F9/04
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 張燕華

本發明公開了一種N?甲基嗎啉?N?氧化物的回收方法和回收系統，該N?甲基嗎啉?N?氧化物來自于萊賽爾纖維凝固浴的排出液，該回收方法包括：將所述萊賽爾纖維凝固浴的排出液與助凝劑混合得到混合液，以進行絮凝沉降；以及將所述混合液進行超濾處理，得到超濾濃縮液和超濾濾清液。本發明采用膜技術處理萊賽爾纖維凝固浴排出液，使得高COD雜質和高鹽雜質得以分步去除，避免了現有技術中萊賽爾纖維凝固浴排出液處理工藝中產生難處理廢水的問題，并且可以實現高效回收高純度N?甲基嗎啉?N?氧化物。

技術領域

本發明涉及萊賽爾纖維生產領域，具體涉及一種萊賽爾纖維生產工藝的凝固浴排放液中NMMO的回收方法和回收系統。

背景技術

在萊賽爾纖維生產過程中，首先將萊賽爾纖維漿粕溶解在高含量NMMO(N-甲基嗎啉-N-氧化物)離子液中，得到的混合物噴絲進入純水，萊賽爾纖維析出，然后經過后續精煉、干燥等處理工藝生產出萊賽爾纖維產品；析出萊賽爾纖維后所得的液體被稱為萊賽爾纖維凝固浴的排出液，由于純水的稀釋，排出液中NMMO含量較低。現有技術中回收萊賽爾纖維凝固浴的排出液中NMMO的工藝主要為：加入助凝劑進行絮凝沉降，然后使用微孔過濾澄清后，用陰離子樹脂柱、陽離子樹脂柱對溶液中的雜質進行吸附純化，經過純化的NMMO溶液濃縮到一定含量回用。當陰陽離子樹脂吸附飽和后，需要使用氫氧化鈉與鹽酸對離子樹脂進行再生處理，如此將產生大量高COD當量的的堿性與酸性廢水。廢水進行中和后得到高COD當量、高鹽含量、高色度的廢水。此廢水是萊賽爾纖維生產中最主要的廢水來源，并且由于廢水中高鹽含量與高COD當量共存，該廢水很難進行處理。

因此，如何環保地回收萊賽爾纖維凝固浴排出液中的NMMO，是本領域亟需解決的技術問題。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種N-甲基嗎啉-N-氧化物的回收方法和回收系統，以克服現有技術中萊賽爾纖維凝固浴排出液中N-甲基嗎啉-N-氧化物的回收過程產生大量高COD當量、高鹽含量廢水，對環境造成二次污染的問題。

為了達到上述目的，本發明提供了一種N-甲基嗎啉-N-氧化物的回收方法，該N-甲基嗎啉-N-氧化物來自于萊賽爾纖維凝固浴的排出液，該回收方法包括：

將所述萊賽爾纖維凝固浴的排出液與助凝劑混合得到混合液，以進行絮凝沉降；以及

將所述混合液進行超濾處理，得到超濾濃縮液和超濾濾清液。

本發明所述的N-甲基嗎啉-N-氧化物的回收方法，其中，還包括將所述超濾濾清液用離子樹脂進行吸附純化。

本發明所述的N-甲基嗎啉-N-氧化物的回收方法，其中，還包括將所述超濾濾清液進行納濾處理。

本發明所述的N-甲基嗎啉-N-氧化物的回收方法，其中，所述納濾處理包括一級納濾處理和二級納濾處理；所述超濾濾清液經過所述一級納濾處理得到一級納濾濃縮液和一級納濾濾清液，所述一級納濾濾清液經過所述二級納濾處理，得到二級納濾濃縮液和二級納濾濾清液，所述N-甲基嗎啉-N-氧化物被截留于所述二級納濾濃縮液中。

本發明所述的N-甲基嗎啉-N-氧化物的回收方法，其中，所述一級納濾處理還包括使用水對所述一級納濾濃縮液進行一級透析處理，得到一級納濾透析液，所述一級納濾透析液和所述一級納濾濾清液進行所述二級納濾處理；所述一級透析處理的次數為至少一次。

本發明所述的N-甲基嗎啉-N-氧化物的回收方法，其中，所述二級納濾處理還包括使用水對所述二級納濾濃縮液進行二級透析處理，得到二級納濾透析液；所述二級透析處理的次數為至少一次。

本發明所述的N-甲基嗎啉-N-氧化物的回收方法，其中，還包括對所述二級納濾濾清液和所述二級納濾透析液進行反滲透處理，得到包含一價鹽類雜質的反滲透濃縮液和反滲透濾清液，所述反滲透濾清液作為所述一級透析處理和所述二級透析處理用水。