[發明專利]一種基于ATR-FTIR技術的米糠中多糖含量的快速檢測方法

在審

• 申請號: 202110071956.0
• 申請日: 2021-01-19
• 公開（公告）號: CN112763448A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 丁超;丁海臻;劉強;倪小穎;張婷婷;趙思琪
• 申請（專利權）人: 南京財經大學
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563;G01N1/28;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于ATR-FTIR技術的米糠中多糖含量的快速檢測方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、定量稱取經過去雜處理后的新鮮米糠，結合衰減全反射傅里葉變換紅外光譜儀測量其光學性質。

步驟二、隨后立即采用氣相色譜技術分析米糠中多糖含量。

步驟三、基于偏最小二乘回歸法，依據樣品中多糖含量以及其光譜信息建立定量預測模型并選取最優的建模參數，確保回歸預測模型的魯棒性和穩定性。

步驟四、根據完善后的模型，通過外部實驗進行模型預測精度驗證，并采用盲樣進行準確性分析。

步驟五、利用之前建立的模型，基于待測的米糠光學性質信息輸出其多糖含量。

2.如權利要求1所述的基于ATR-FTIR技術的米糠中多糖含量的快速檢測方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述米糠過60目篩以保證樣品均一性。

3.如權利要求1所述的基于ATR-FTIR技術的米糠中多糖含量的快速檢測方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述米糠為紅外輻射過程中樣品，處理后采用衰減全反射傅里葉紅外光譜技術獲取了樣品的紅外光譜信號，輻射處理時間為0-60s，光譜采集范圍為3000-10000cm^-1，分辨率4cm^-1，掃描次數64次。

4.如權利要求1所述的基于ATR-FTIR技術的米糠中多糖含量的快速檢測方法，其特征在于，在步驟(3)中，將傅里葉紅外變換光譜儀預熱30分鐘后，取大約1g米糠樣品，與溴化鉀一起磨碎后壓片，重復三次，取其平均光譜進用于后期化學計量學模型構建。

5.如權利要求1所述的基于ATR-FTIR技術的米糠中多糖含量的快速檢測方法，其特征在于，在步驟(3)中，采用偏最小二乘回歸(Partial Least Squares Regression，PLSR)分析方法，PLS算法基本原理與PCA類似，通過數據變換后，可將原有數據重新投影成正交、互不相關的隱含變量(Latent Variables，LVs)。但區別在于建模時，PLS算法同時對自變量X和因變量Y進行分解，并探討自變量與因變量間的關聯性，主要步驟包括

(1)構建原始數據矩陣，包括n個樣本m個自變量的矩陣(n×m)和目標特性矩陣(Y，n×m)并分解。

X＝AM+B；Y＝CN+D

(2)將得分矩陣A和C進行線性回歸，得關系矩陣E。

C＝AE；E＝AC(AC)^-1

(3)對未知Y的樣本預測時，通過對自變量矩陣Xp和校正得到的Py求出未知樣本X矩陣的得分A_p，并進一步得到Y_p。

Y_p＝A_pEN

本文中米糠多糖光學性質數據存在高維度、變量相關性大等情況，應用PLS算法可以優先解決較高相關性的數據并建立回歸預測模型，適合處理米糠多糖光學數據并建立米糠多糖含量預測模型。

6.如權利要求1所述的基于ATR-FTIR技術的米糠中多糖含量的快速檢測方法，其特征在于，在步驟(3)中，根據K-S鄰近算法選取四分之三容量的樣本作為建模集，其余四分之一樣本集作為預測集，構建化學計量學模型。原理如下：

(1)計算所有樣本兩兩之間歐式距離，值最大的兩個樣本分別標記樣本1和樣本2，歸入驗證集；

(2)計算所有剩余樣本與驗證集已有樣本的歐氏距離，距離值最小的樣本3歸入驗證集；

(3)尋找剩余所有樣本分別與樣本1，樣本2和樣本3對應的最小歐式距離的樣本，再分別對比這三個對應的樣本，歐氏距離相對最大的進入驗證集，設為樣本4；

(4)重復操作，直至選出目標驗證集數目樣本。

在米糠多糖預測模型建立過程中，實驗先收集了120個樣本的光學性質信息以及化學含量數據，用以模型建立；再次獨立收集了30個樣本的光學性質信息以及化學含量數據，用以模型驗證。