[發(fā)明專利]一種基于ATR-FTIR技術(shù)的米糠中多糖含量的快速檢測方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110071956.0
• 申請(qǐng)日: 2021-01-19
• 公開（公告）號(hào): CN112763448A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁超;丁海臻;劉強(qiáng);倪小穎;張婷婷;趙思琪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京財(cái)經(jīng)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/3563
• 分類號(hào): G01N21/3563;G01N1/28;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于ATR-FTIR技術(shù)的米糠中多糖含量的快速檢測方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、定量稱取經(jīng)過去雜處理后的新鮮米糠，結(jié)合衰減全反射傅里葉變換紅外光譜儀測量其光學(xué)性質(zhì)。

步驟二、隨后立即采用氣相色譜技術(shù)分析米糠中多糖含量。

步驟三、基于偏最小二乘回歸法，依據(jù)樣品中多糖含量以及其光譜信息建立定量預(yù)測模型并選取最優(yōu)的建模參數(shù)，確保回歸預(yù)測模型的魯棒性和穩(wěn)定性。

步驟四、根據(jù)完善后的模型，通過外部實(shí)驗(yàn)進(jìn)行模型預(yù)測精度驗(yàn)證，并采用盲樣進(jìn)行準(zhǔn)確性分析。

步驟五、利用之前建立的模型，基于待測的米糠光學(xué)性質(zhì)信息輸出其多糖含量。

2.如權(quán)利要求1所述的基于ATR-FTIR技術(shù)的米糠中多糖含量的快速檢測方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述米糠過60目篩以保證樣品均一性。

3.如權(quán)利要求1所述的基于ATR-FTIR技術(shù)的米糠中多糖含量的快速檢測方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述米糠為紅外輻射過程中樣品，處理后采用衰減全反射傅里葉紅外光譜技術(shù)獲取了樣品的紅外光譜信號(hào)，輻射處理時(shí)間為0-60s，光譜采集范圍為3000-10000cm^-1，分辨率4cm^-1，掃描次數(shù)64次。

4.如權(quán)利要求1所述的基于ATR-FTIR技術(shù)的米糠中多糖含量的快速檢測方法，其特征在于，在步驟(3)中，將傅里葉紅外變換光譜儀預(yù)熱30分鐘后，取大約1g米糠樣品，與溴化鉀一起磨碎后壓片，重復(fù)三次，取其平均光譜進(jìn)用于后期化學(xué)計(jì)量學(xué)模型構(gòu)建。

5.如權(quán)利要求1所述的基于ATR-FTIR技術(shù)的米糠中多糖含量的快速檢測方法，其特征在于，在步驟(3)中，采用偏最小二乘回歸(Partial Least Squares Regression，PLSR)分析方法，PLS算法基本原理與PCA類似，通過數(shù)據(jù)變換后，可將原有數(shù)據(jù)重新投影成正交、互不相關(guān)的隱含變量(Latent Variables，LVs)。但區(qū)別在于建模時(shí)，PLS算法同時(shí)對(duì)自變量X和因變量Y進(jìn)行分解，并探討自變量與因變量間的關(guān)聯(lián)性，主要步驟包括

(1)構(gòu)建原始數(shù)據(jù)矩陣，包括n個(gè)樣本m個(gè)自變量的矩陣(n×m)和目標(biāo)特性矩陣(Y，n×m)并分解。

X＝AM+B；Y＝CN+D

(2)將得分矩陣A和C進(jìn)行線性回歸，得關(guān)系矩陣E。

C＝AE；E＝AC(AC)^-1

(3)對(duì)未知Y的樣本預(yù)測時(shí)，通過對(duì)自變量矩陣Xp和校正得到的Py求出未知樣本X矩陣的得分A_p，并進(jìn)一步得到Y(jié)_p。

Y_p＝A_pEN

本文中米糠多糖光學(xué)性質(zhì)數(shù)據(jù)存在高維度、變量相關(guān)性大等情況，應(yīng)用PLS算法可以優(yōu)先解決較高相關(guān)性的數(shù)據(jù)并建立回歸預(yù)測模型，適合處理米糠多糖光學(xué)數(shù)據(jù)并建立米糠多糖含量預(yù)測模型。

6.如權(quán)利要求1所述的基于ATR-FTIR技術(shù)的米糠中多糖含量的快速檢測方法，其特征在于，在步驟(3)中，根據(jù)K-S鄰近算法選取四分之三容量的樣本作為建模集，其余四分之一樣本集作為預(yù)測集，構(gòu)建化學(xué)計(jì)量學(xué)模型。原理如下：

(1)計(jì)算所有樣本兩兩之間歐式距離，值最大的兩個(gè)樣本分別標(biāo)記樣本1和樣本2，歸入驗(yàn)證集；

(2)計(jì)算所有剩余樣本與驗(yàn)證集已有樣本的歐氏距離，距離值最小的樣本3歸入驗(yàn)證集；

(3)尋找剩余所有樣本分別與樣本1，樣本2和樣本3對(duì)應(yīng)的最小歐式距離的樣本，再分別對(duì)比這三個(gè)對(duì)應(yīng)的樣本，歐氏距離相對(duì)最大的進(jìn)入驗(yàn)證集，設(shè)為樣本4；

(4)重復(fù)操作，直至選出目標(biāo)驗(yàn)證集數(shù)目樣本。

在米糠多糖預(yù)測模型建立過程中，實(shí)驗(yàn)先收集了120個(gè)樣本的光學(xué)性質(zhì)信息以及化學(xué)含量數(shù)據(jù)，用以模型建立；再次獨(dú)立收集了30個(gè)樣本的光學(xué)性質(zhì)信息以及化學(xué)含量數(shù)據(jù)，用以模型驗(yàn)證。