[發(fā)明專(zhuān)利]一種二氧化硅氣凝膠氨基化接枝物及制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110070899.4
• 申請(qǐng)日: 2021-01-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112897533A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 牛云輝;盧忠遠(yuǎn);李軍;唐乾坤
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西南科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B33/158
• 分類(lèi)號(hào): C01B33/158;C01B33/159;B01J13/00;C02F1/62;C02F1/64;C02F101/20;C02F101/22
• 代理公司: 成都金英專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 51218
• 代理人: 袁英

1.一種二氧化硅氣凝膠氨基化接枝物制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將水玻璃和水離子水均勻混合，加入酸調(diào)節(jié)溶液PH至3-4，充分水解溶液中的硅酸鈉，加入乙醇、干燥控制化學(xué)添加劑攪拌后得到均勻混合溶液；

S2、向得到的均勻混合溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH至7-8進(jìn)行凝膠化反應(yīng)，得到二氧化硅凝膠；

S3、利用去離子水對(duì)制備的二氧化硅凝膠進(jìn)行洗滌，除去二氧化硅凝膠中的雜質(zhì)；

S4、將去除雜質(zhì)后的二氧化硅凝膠浸入硅醇鹽和無(wú)水乙醇的混合溶液中進(jìn)行老化處理；

S5、利用無(wú)水乙醇對(duì)老化處理后的二氧化硅凝膠進(jìn)行洗滌，在常壓干燥條件下制備得到二氧化硅氣凝膠；

S6、將制備得到的二氧化硅氣凝膠和3-氨丙基三甲氧基硅烷混合并加入甲苯并攪拌30分鐘形成均相溶液，并用氮?dú)獯祾呔嗳芤?0-40分鐘；

S7、將裝有上述步驟S6得到的均相溶液的玻璃燒瓶在80℃的油浴中反應(yīng)6.5~8 .5小時(shí)后，冷卻至室溫；

S8、將上述步驟S7反應(yīng)得到的溶液進(jìn)行抽濾，并用甲苯和乙醇進(jìn)行洗滌，獲得濾餅在75℃下真空干燥5~12小時(shí)，得到氨基功能化的SiO₂-(NH₂)_n。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化硅氣凝膠氨基化接枝物制備方法，其特征在于，所述的調(diào)節(jié)溶液的酸為乙二酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化硅氣凝膠氨基化接枝物制備方法，其特征在于，所述的干燥控制化學(xué)添加劑為甲酰胺、乙二醇、丙三醇、二甲基甲酰胺中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化硅氣凝膠氨基化接枝物制備方法，其特征在于，所述的步驟S1中水玻璃、去離子水、乙醇及干燥控制化學(xué)添加劑四種溶液的體積比為1：(4~7)：(0.45~0.65)：(0.7~1.2)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化硅氣凝膠氨基化接枝物制備方法，其特征在于，所述的硅醇鹽包括正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一種或兩種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化硅氣凝膠氨基化接枝物制備方法，其特征在于，所述的步驟S4進(jìn)行老化處理中二氧化硅凝膠、硅醇鹽及乙醇溶液的體積比為1：(0.15~0.32)：(0.45~0.67)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化硅氣凝膠氨基化接枝物制備方法，其特征在于，所述的老化處理的時(shí)間為24-48小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化硅氣凝膠氨基化接枝物制備方法，其特征在于，所述的步驟S5中進(jìn)行干燥是在35℃下干燥處理5-8小時(shí)，然后在60℃下干燥4-12小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化硅氣凝膠氨基化接枝物制備方法，其特征在于，所述的二氧化硅氣凝膠、3-氨丙基三甲氧基硅烷和甲苯物質(zhì)的量比為1：（10~35）：（17~20）。

10.一種二氧化硅氣凝膠氨基化接枝物，其特征在于，采用如權(quán)利要求1-9任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的二氧化硅氣凝膠氨基化接枝物制備方法；其中，所述二氧化硅氣凝膠氨基化接枝物由水玻璃、去離子水、乙醇、干燥控制化學(xué)添加劑、硅醇鹽、3-氨丙基三甲氧基硅烷和甲苯制備而成。