[發明專利]具有多種熒光特性的碳點、制備方法及其在LED中的應用

有效

• 申請號: 202110070814.2
• 申請日: 2021-01-19
• 公開（公告）號: CN112552907B
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發明（設計）人: 陳銘鋆;李旭;關麗;王鳳和;董國義
• 申請（專利權）人: 河北大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00;C01B32/15
• 代理公司: 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112
• 代理人: 胡澎

本發明涉及一種具有多種熒光特性的碳點、制備方法及其在LED中的應用。所述有多種熒光特性的碳點以對苯二胺、乙二醇和鹽酸為材料，混合均勻后在水熱釜中進行加熱反應，冷卻至室溫后通過分離純化，得到膠狀的碳點，干燥后即為具有多種熒光特性的碳點。本發明熒光碳點具有激發獨立、激發依賴、溶劑依賴、濃度依賴、近紅外發射等多種熒光特性。將所得碳點分散于三氯甲烷、丙酮、乙醇溶液中，在365nm紫外燈下，碳點分別發射出明亮的綠光、檸檬黃光以及黃光。發明制備方法操作簡單、成本低、可大量生產，其在生物標記、細胞成像、熒光防偽、LED照明等領域有著廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種發光碳納米材料的制備，具體地說是一種具有多種熒光特性的碳點、制備方法及其在LED中的應用。

背景技術

碳點又稱碳量子點，是一種碳基零維材料，具有優異的發光穩定性、光誘導電子傳遞能力、強的熒光發射、低毒性和良好的生物相容性。此外，碳點的制備過程簡單，合成路徑多樣，碳源價格低廉，這些優勢吸引了越來越多的科研者加入對碳點的研究。截至目前，碳點已在太陽能電池、電致發光器件、生物成像和離子檢測等諸多領域顯示出巨大的應用潛力。

碳點是一種碳納米材料，具有類金剛石和石墨的結構。碳點的結構一般包含內部、外部兩部分，其內部是由碳構成的基本骨架，其外部是由豐富的官能團所組成的表面態，以包覆形式附著在碳骨架的表面。現有的碳點多是具有單一熒光特性，而多重熒光特性的碳點較為少見，且多重熒光特性的碳點的制備工藝復雜，且難以大批量生產，不能滿足市場的需求。

發明內容

本發明的目的就是提供一種具有多種熒光特性的碳點、制備方法及其在LED中的應用，以解決現有多重熒光特性的碳點制備工藝復雜和難以批量生產的問題。

本發明的目的是這樣實現的：

一、一種具有多種熒光特性的碳點，以對苯二胺、乙二醇和鹽酸為材料，混合均勻后在水熱釜中進行加熱反應，冷卻至室溫后通過分離純化，得到膠狀的碳點，干燥后即為具有多種熒光特性的碳點。

本發明具有多種熒光特性的碳點具有以下特性：

（1）具有激發獨立和激發依賴特性，在365~455nm激發波長激發下，發射峰不隨激發波長改變而移動；在465~515nm激發波長激發下，發射峰隨激發波長增大發生紅移；

（2）表現出溶劑依賴特性，以三氯甲烷、丙酮、無水乙醇作為稀釋溶劑，得到的碳點溶液在365nm紫外燈下依次發射綠光、檸檬黃光以及黃光；

（3）具有濃度依賴特性，在同一溶劑中，碳點溶液的發射峰隨碳點濃度的增大而紅移；

（4）具有近紅外發光特性，以472~652nm激發波長激發碳點薄膜，在近紅外區監測到909nm發射峰。

二、本發明具有多種熒光特性的碳點的制備方法，包括以下步驟：

a、稱取0.4~1g對苯二胺溶于14ml乙?二醇中，量取1~2ml無機強酸加入到上述乙二醇溶液中，攪拌均勻；

b、將上述混合溶液轉移至水熱釜中，于160℃~240℃條件下加熱反應4~6小時，待加熱反應結束，水熱釜在自然環境下冷卻至室溫，得到棕色的碳點溶液；

c、依次以乙酸乙酯、乙酸乙酯與正己烷的混合液、正己烷為洗滌溶劑，于8000~9500轉/分鐘轉速條件下，對所得碳點溶液分別進行離心純化，除去上層清液，得到膠狀碳點；

d、將所得膠狀碳點置于60℃真空干燥箱中干燥24小時，最終得到純凈的、具有多種熒光特性的碳點。

步驟b中的加熱反應溫度優選為190℃~210℃；

步驟a中的對苯二胺、乙二醇和鹽酸的添加量為基礎比例的添加量，擴大生產時，只要按比例加量即可。