[發明專利]一種利用造紙污泥一步制備多孔碳硅復合材料的方法

在審

• 申請號: 202110070665.X
• 申請日: 2021-01-19
• 公開（公告）號: CN112794325A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 韓穎;屈桂洋;王興;馬子豪
• 申請（專利權）人: 大連工業大學
• 主分類號: C01B32/348
• 分類號: C01B32/348;C01B32/324;C01B33/18
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 房艷萍;李馨

本發明公開了一種利用造紙污泥一步制備多孔碳硅復合材料的方法，將造紙污泥進行熱水預處理，冷凍干燥后，加入化學活化劑，按照質量比例1:0.01?1:10混合均勻，按照一定升溫速率，在100?1000℃下進行高溫碳化。最后經過鹽酸多次清洗干燥得多孔碳硅復合材料。本發明的優點在于原材料來源廣泛、成本低廉、比表面積高，親水性高，在水溶液中分散度高，結構穩定，表面活性基團含量豐富，使用范圍廣泛等優點，而且制備過程簡單，對設備要求低。制備得到的多孔硅碳材料在多相吸附以及催化中具有非常廣闊的發展前景。

技術領域

本發明屬于復合材料技術領域，具體涉及一種利用造紙污泥一步制備多孔碳硅復合材料的方法。

背景技術

隨著經濟、科技的發展以及人口的增長，人類對淡水資源的需求量不斷增加，同時水污染的現象也愈發嚴重。所以水處理技術越來越被重視。目前，影響水體污染的主要因素包括金屬離子污染，含油污水，染料污染，放射性水體污染以及四環素等抗生素類污染。現代水處理技術中，由于物理吸附法不引入其他藥劑，簡單易操作，成本低，成為了最常用的一種水處理方法。

固體吸附劑由于具有高比表面積，豐富的孔結構，成本低，易分離回收等特點，已經被廣泛用于水處理技術中。常用的固體吸附劑包括沸石、硅藻土、高嶺土、活性炭等。但是由于這些材料的吸附性能主要是由于它們高比表面積進行物理吸附，吸附位點單一，吸附量有限易飽和，使用周期短，可重復性差，而且對于硅基吸附來說，硅基吸附劑在結構上十分穩定，但是由于硅基材料的官能團主要是疏水基團，在水中的分散性以及浸潤性差，所以吸附效果不是很理想。因此開發一種價格低廉、來源豐富、高比表面積、穩定性強、親水性高、使用范圍廣泛、易回收可重復性的多孔吸附劑是十分有必要的。

發明內容

為了解決固體吸附劑的吸附性能低、浸潤性差的問題，本發明采用了造紙過程產生的廢棄物污泥作為原材料，一步制備多孔碳硅復合材料，不僅提高了吸附劑性能，降低生產成本，而且實現了廢棄物的高值化利用，提高了資源循環利用率。

本發明的目的是提供一種利用造紙污泥一步制備多孔碳硅復合材料的方法，通過一步化學活化法制備得到多孔碳硅復合材料，所制得的碳硅復合材料具有比表面積高、穩定性強、親水性高、使用范圍廣泛等特點。

本發明的技術方案如下：

一種利用造紙污泥一步制備多孔碳硅復合材料的方法，所述方法包括以下步驟：

步驟1：向造紙污泥中加入熱水，將造紙污泥進行熱水預處理，去掉污泥中熱水可溶性物質，然后進行低溫冷凍干燥；

步驟2：將冷凍干燥后的污泥直接與常用化學活化劑，混合均勻，再進行碳化；

冷凍干燥后的污泥與常用化學活化劑的質量比為1:0.01-1:10；碳化溫度為100-1000℃，碳化活化時間為10-500min；

步驟3：經碳化后的材料進行洗滌、干燥，得到多孔碳硅復合材料。

優選的，所述步驟1中的造紙污泥為含有有機物組分的脫水后的造紙污泥，熱水預處理中熱水為50-100℃熱的蒸餾水，熱水預處理的次數為3次，每次熱水處理時間為5-60min。

優選的，所述步驟2中所采用的化學活化劑為氯化鋅、氫氧化鉀、氫氧化鈉，氯化鎂，選取其中一種或者幾種與污泥進行混合。

優選的，所述步驟2中所采用冷凍后的污泥與活化劑的質量比為1:0.1-1:5。

優選的，所述步驟2碳化所采用的升溫速率為1-20℃/min；氮氣流量速度為5-200mL/min。

優選的，所述一種利用造紙污泥一步制備多孔碳硅復合材料方法，其特征在于：所述步驟2碳化活化溫度為300-900℃；碳化時間為30-240min；