[發明專利]一種高活性苯酚羥基化鈦硅分子篩催化劑及其制備方法有效
| 申請號： | 202110070653.7 | 申請日： | 2021-01-19 |
| 公開（公告）號： | CN112717998B | 公開（公告）日： | 2022-03-11 |
| 發明（設計）人： | 黃家輝;賈玉華;呂強;龍化云 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | B01J29/89 | 分類號： | B01J29/89;C01B39/04;C01B39/08;C07C37/60;C07C39/08 |
| 代理公司： | 大連東方專利代理有限責任公司 21212 | 代理人： | 張玉瑩;李馨 |
| 地址： | 116000 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 活性 苯酚 羥基 化鈦硅 分子篩 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種用于高活性苯酚羥基化反應的催化劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)將硅源、模板劑和去離子水，混合均勻，得到硅源水解物A；
(2)將鈦源與絡合劑混合均勻后，滴加至硅源水解物A中，攪拌均勻得到硅鈦水解物B；
(3)將硅鈦水解物B進行升溫除醇處理，之后補充水分和S助劑，攪拌均勻，得到硅鈦凝膠C；
(4)將硅鈦凝膠C于150-210℃下晶化20-120h，得到晶化產物，經過濾分離、烘干、洗滌、焙燒即得到鈦硅分子篩TS-1；
所述S助劑為亞硫酸銨、亞硫酸氫銨中的一種或兩種的混合物；步驟(2)中所述絡合劑為異丙醇、乙酰丙酮、乙醇中的一種。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，
所述鈦硅分子篩的鈦硅比為31-33，骨架鈦含量為3.0-3.2wt％；
步驟(3)中所述硅鈦凝膠C中的物質摩爾比組成為SiO2：TiO2：模板劑：S助劑：H2O＝1：(0.033-0.05)：(0.25-0.4)：(0.001-0.01)：(25-30)；
步驟(4)中烘干溫度為80-120℃，焙燒溫度為500-650℃。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述硅鈦凝膠C中的物質摩爾比組成為SiO2：TiO2：模板劑：S助劑：H2O＝1：(0.035-0.05)：(0.25-0.4)：(0.002-0.008)：(25-30)。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述硅源為正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯和正硅酸四丁酯中的一種或幾種的混合物；所述模板劑為四丙基氫氧化銨。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述鈦源為正鈦酸四乙酯、正鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、三氯化鈦、四氯化鈦中的一種或幾種的混合物。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述鈦源為正鈦酸四丁酯。
7.一種權利要求1～6任一所述的制備方法所制備的催化劑。
8.一種權利要求7所述的催化劑在苯酚雙氧水羥基化制苯二酚反應中的應用。
9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述反應中：反應壓力為0.1～3.0MPa，反應溫度為30～90℃，液時體積空速為0.5～6.0h-1，苯酚濃度為0.1-4mol/L，苯酚/雙氧水摩爾比＝1:1～3:1。
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