[發明專利]一種丙交酯的制備方法以及反應裝置

在審

• 申請號: 202110070644.8
• 申請日: 2021-01-19
• 公開（公告）號: CN112876452A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 何巖;車傳亮;朱夢瑤;劉杰;朱小瑞;田博;劉英俊;張紅濤;楊穎
• 申請（專利權）人: 萬華化學（四川）有限公司;萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種丙交酯的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將如下反應在反應精餾塔I中進行：使乳酸進行初步聚合反應，得到第一乳酸低聚物；

(2)將如下反應耦合至反應精餾塔II中進行：使所述第一乳酸低聚物進行低聚反應，得到第二乳酸低聚物，使所述第二乳酸低聚物進行第一解聚反應，得到丙交酯初產品；

(3)使所述反應精餾塔II的塔釜液進入反應精餾塔III中，進行第二解聚反應，得到所述丙交酯。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述第一乳酸低聚物的重均分子量為200-800，優選250-500。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應精餾塔I的操作壓力為10～200kPaA，優選15～100kPaA；

優選地，步驟(1)中，所述反應精餾塔I的操作溫度為5～170℃，優選40-150℃；

優選地，步驟(1)中，所述初步聚合反應的壓力為0.1～2BarA，優選0.15～1BarA；

優選地，步驟(1)中，所述初步聚合反應的溫度為100～180℃，優選120-170℃。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括：將乳酸進行脫游離水處理耦合至反應精餾塔I中進行；

優選地，所述制備方法還包括：將水的純化反應耦合至反應精餾塔I中進行。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述第二乳酸低聚物的重均分子量為800-5000，優選1000-2500。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述反應精餾塔II的操作壓力為0.1～5kPaA，優選0.5～2kPaA；

優選地，步驟(2)中，所述反應精餾塔II的操作溫度為120～180℃，優選140-170℃；

優選地，步驟(2)中，所述低聚反應的壓力為0.5～5kPaA，優選1～5kPaA；

優選地，步驟(2)中，所述低聚反應的溫度為120～180℃，優選140-170℃；

優選地，步驟(2)中，所述第一解聚反應在所述反應精餾塔II的塔釜再沸器中進行；

優選地，步驟(2)中，所述第一解聚反應中，第二乳酸低聚物的轉化率≤20％，優選≤10％，進一步優選≤5％；

優選地，步驟(2)中，所述第一解聚反應的溫度≤210℃，優選180-200℃；

優選地，步驟(2)中，所述第一解聚反應的壓力為0.1～5kPaA，優選0.5～2kPaA。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述第二解聚反應的溫度為170-240℃，優選180-220℃；

優選地，步驟(3)中，所述第二解聚反應的壓力為0.1～5kPaA，優選0.5～2kPaA；

優選地，所述制備方法還包括：將步驟(3)反應得到的解聚焦油的水解反應耦合至反應精餾塔I中進行；

優選地，步驟(3)中，所述反應精餾塔II的塔釜液通過保溫管道進入所述反應精餾塔III；

優選地，所述保溫管道的溫度為140-150℃；

優選地，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將如下反應耦合至反應精餾塔I中進行：進行乳酸的脫水處理、乳酸的初步聚合反應、水的純化反應以及解聚焦油的水解反應；

(2)將如下反應耦合至反應精餾塔II中進行：使所述初步聚合反應得到的第一乳酸低聚物進行低聚反應，得到第二乳酸低聚物，使所述第二乳酸低聚物進行第一解聚反應，得到丙交酯初產品

(3)使所述反應精餾塔II的塔釜液進入反應精餾塔III中，進行第二解聚反應，得到所述丙交酯。