[發明專利]無氟超疏水的改性二氧化硅復合樹脂涂層及其制備方法

在審

• 申請號: 202110070201.9
• 申請日: 2021-01-19
• 公開（公告）號: CN112876983A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 梁宸;李嘉惠;呂偉桃;曾楚瑩
• 申請（專利權）人: 佛山市思博睿科技有限公司
• 主分類號: C09D183/04
• 分類號: C09D183/04;C09D1/00;C09D5/08
• 代理公司: 佛山市禾才知識產權代理有限公司 44379
• 代理人: 羅凱欣;曹振

1.一種無氟超疏水的改性二氧化硅復合樹脂涂層，其特征在于，原料包括：改性疏水二氧化硅溶膠和有機硅氧聚合物；

所述改性疏水二氧化硅溶膠的原料包括正硅酸乙酯、第一硅烷偶聯劑和第二硅氧烷偶聯劑；

所述第一硅烷偶聯劑為含有甲基官能團的甲基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷和甲基三甲氧基硅烷中的一種；

所述第二硅氧烷偶聯劑為含中長碳鏈的十六烷基三甲氧基硅烷或正辛基三乙氧基硅烷。

2.根據權利要求1所述的無氟超疏水的改性二氧化硅復合樹脂涂層，其特征在于，所述第一硅烷偶聯劑和第二硅氧烷偶聯劑的質量比為(1-20):1；

所述改性疏水二氧化硅溶膠和有機硅氧聚合物的質量比為(1-10):1；

所述第一硅烷偶聯劑的含量為所述正硅酸乙酯的質量的10-30％。

3.根據權利要求1所述的無氟超疏水的改性二氧化硅復合樹脂涂層，其特征在于，所述第一硅烷偶聯劑和第二硅氧烷偶聯劑的質量比為(1-3):1；

所述改性疏水二氧化硅溶膠和有機硅氧聚合物的質量比為(1-5):1；

所述第一硅烷偶聯劑的含量為所述正硅酸乙酯的質量的20-30％。

4.一種無氟超疏水的改性二氧化硅復合樹脂涂層的制備方法，其特征在于，用于制備權利要求1-3任一項所述的無氟超疏水的改性二氧化硅復合樹脂涂層，包括改性疏水二氧化硅溶膠的制備步驟；

所述改性疏水二氧化硅溶膠的制備步驟包括以下步驟：

S1)用去離子水將質量濃度為10-35％氨水稀釋至質量濃度為1-20％，制得氨水稀釋液；

S2)在恒溫攪拌所述氨水稀釋液中，滴加質量為所述氨水稀釋液的1-10％的正硅酸乙酯，再恒溫攪拌1-5h后，攪拌并逐滴滴加第一硅烷偶聯劑，恒溫攪拌0.5-5h后停止加熱，并繼續攪拌5-20h，制得正硅酸乙酯第一水解液；

S3)在恒溫的所述正硅酸乙酯第一水解液中，恒溫攪拌逐滴滴加第二硅氧烷偶聯劑，制得所述改性疏水二氧化硅溶膠；

步驟S2)中，滴加的所述第一硅烷偶聯劑的用量為正硅酸乙酯的質量的1-50％；

步驟S3)中，滴加的第二硅氧烷偶聯劑與第一硅烷偶聯劑的質量比為1:1-20。

5.根據權利要求4所述的無氟超疏水的改性二氧化硅復合樹脂涂層的制備方法，其特征在于，步驟S2)中，恒溫溫度為25-80℃，攪拌滴加的時間為10-60min。

6.根據權利要求4所述的無氟超疏水的改性二氧化硅復合樹脂涂層的制備方法，其特征在于，步驟S3)中，恒溫溫度為25-80℃，恒溫攪拌的時間為0.5-5h。

7.根據權利要求4所述的無氟超疏水的改性二氧化硅復合樹脂涂層的制備方法，其特征在于，還包括改性超疏水二氧化硅涂層的制備步驟，包括以下步驟：

P1)將去離子水與有機硅氧聚合物按比例混合攪拌均勻，然后靜置待所述有機硅氧聚合物吸水破乳化至澄清狀態，制得有機硅氧聚合物水溶液；

P2)在所述有機硅氧聚合物水溶液中，按比例加入所述改性疏水二氧化硅溶膠，混合攪拌均勻，制得改性疏水二氧化硅溶膠復合溶液；

P3)將所述改性疏水二氧化硅溶膠復合溶液噴涂于待處理基材的表面，干燥固化即制得所述改性超疏水二氧化硅涂層；

步驟P1)中，去離子水與有機硅氧聚合物的混合質量比為1:(1-20)；

步驟P2)中，加入的所述改性疏水二氧化硅溶膠與有機硅氧聚合物的質量比為(1-10):1。

8.根據權利要求7所述的無氟超疏水的改性二氧化硅復合樹脂涂層的制備方法，其特征在于，步驟P1)中，靜置時間為0.5-5h。

9.根據權利要求7所述的無氟超疏水的改性二氧化硅復合樹脂涂層的制備方法，其特征在于，步驟P3)中，干燥固化的溫度為25-80℃。

10.根據權利要求4所述的無氟超疏水的改性二氧化硅復合樹脂涂層的制備方法，其特征在于，制得的所述的無氟超疏水的改性二氧化硅復合樹脂涂層的水接觸角(WCA)大于158°。