[發明專利]蒙脫土基電化學傳感器及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110068746.6
• 申請日: 2021-01-19
• 公開（公告）號: CN112881504B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 陳喆;郭啟聞;姚蕾;林志東
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 姜展志

本發明公開了一種蒙脫土基電化學傳感器的制備方法，步驟1：按體積質量比為8?12mL/g的比例取濃度為0.75?1.5mo l/L的Fe(NO₃)₃溶液與蒙脫土,并將二者混合均勻，混勻后離心取沉淀物，采用去離子水對沉淀物進行洗滌，并在沉淀物洗滌后將其烘干后研磨至過150?250目篩，并將所得粉末在250?350℃的溫度下煅燒2?4h，即得到改性蒙脫土；步驟2：取按照質量體積比為1.5?2.5g/L的比例取步驟1所制得的改性蒙脫土與去離子水混合，并攪拌均勻，即得到改性蒙脫土修飾液；步驟3：取15?25μL步驟2所制得的改性蒙脫土修飾液滴涂至電化學傳感器的玻碳電極表面，滴涂完畢后將玻碳電極烘干，即得到蒙脫土基電化學傳感器。所制備的蒙脫土基電化學傳感器的靈敏度高，同時能檢測水中低濃度的抗生素。

技術領域

本發明屬于電化學傳感器領域，尤其涉及蒙脫土基電化學傳感器及其制備方法與應用。

背景技術

現有的對水溶液中抗生素的檢測手段有液相色譜法、顯色法、萃取法、試紙法及電化學傳感器法等。除電化學傳感器法外，其他方法均面臨抗生素回收效率低、難以原位監測和檢測裝置難以重復利用等問題。

現有電化學測試技術中，通常采用二電極體系和三電極體系探測水溶液中的抗生素。將工作電極、輔助電極和參比電極插入含有抗生素水溶液的石英電解池中，借助電化學工作站，得到安培電流、伏安電勢或阻抗/電導的電信號。由于水溶液中抗生素的含量極低，提高電化學傳感器對水溶液中抗生素的響應存在技術難點。

現有的提高電化學傳感器裝置對水溶液中抗生素響應的手段，通常是在工作電極表面涂覆嵌入生物蛋白酶的復合物以及涂覆摻雜重金屬元素或有機高分子交聯聚合物的復合材料，此類制備方式普遍存在制備手段復雜、制備成本高及環境不友好的短板。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明的目的之一在于提供一種對水中抗生素響應靈敏，且制備方法簡便，制備成本低，同時制備方法對無污染的蒙脫土基電化學傳感器的制備方法。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下：一種蒙脫土基電化學傳感器的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：按體積質量比為8-12mL/g的比例取濃度為0.75-1.5mol/L的Fe(NO₃)₃溶液與蒙脫土,并將二者混合均勻，采用去離子水對沉淀物進行反復洗滌并離心，直至離心上清液中通過1-2mol/L KOH溶液滴定時無沉淀物出現即可，并將洗滌后沉淀物烘干后研磨至過150-250目篩，并將所得粉末在250-350℃的空氣條件下煅燒2-4h，即得到改性蒙脫土；

步驟2：取按照質量體積比為1.5-2.5g/L的比例取步驟1所制得的改性蒙脫土與去離子水混合，并攪拌均勻，即得到改性蒙脫土修飾液；

步驟3：取15-25μL步驟2所制得的改性蒙脫土修飾液滴涂至電化學傳感器的玻碳電極表面，滴涂完畢后將玻碳電極烘干，即得到蒙脫土基電化學傳感器。

上述技術方案中所述步驟1中Fe(NO₃)₃溶液與蒙脫土的體積質量比為10mL/g，且二者混勻條件為連續攪拌5h，離心條件為離心轉速為8000r/min，離心時間為5min，烘干條件為在60℃條件下靜置干燥10h，且沉淀物烘干后研磨至過200目篩，且烘烤時間為3h。

上述技術方案中所述步驟2中的改性蒙脫土與去離子水質量體積比為2g/L，二者攪拌條件為連續攪拌24h。

上述技術方案中所述步驟3中改性蒙脫土修飾液的取樣量為20μL，烘干條件為利用紅外線加熱燈進行烤干。

本發明的目的之二在于提供一種由上述制備方法所制得的蒙脫土基電化學傳感器。

本發明的目的之三在于提供一種如上所述的蒙脫土基電化學傳感器在快速探測水溶液中鹽酸四環素中的應用。