[發明專利]一種二硫化鉬-還原氧化石墨烯-氧化亞銅三元復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110068641.0
• 申請日: 2021-01-19
• 公開（公告）號: CN112903761B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 臧志剛;丁艷巧;何邕
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;C01G39/06;C01G3/02;C01B32/19;B82Y40/00;B82Y30/00;B82Y15/00
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 董林利

1.一種二硫化鉬-還原氧化石墨烯-氧化亞銅三元復合材料，其特征在于，所述復合材料包括二硫化鉬-還原氧化石墨烯復合納米片，均勻負載于所述復合納米片表面的氧化亞銅空心納米球；

所述復合材料按照如下方法制備：

(1)將鉬酸鈉、硫脲和氧化石墨烯加入水中，分散均勻后進行水熱反應，待所述反應結束后，離心洗滌、干燥，制得二硫化鉬-還原氧化石墨烯復合納米片；

(2)將步驟(1)中制備的二硫化鉬-還原氧化石墨烯復合納米片和十六烷基三甲基溴化銨加入水中，分散均勻后加入五水硫酸銅，攪拌反應10-20min后靜置5-10min，加入抗壞血酸，于50-60℃下攪拌反應20-30min，再加入NaOH溶液，攪拌反應20-30min，取固相，干燥，即可。

2.如權利要求1所述的一種二硫化鉬-還原氧化石墨烯-氧化亞銅三元復合材料，其特征在于，所述氧化亞銅空心納米球的直徑為140-250nm，納米球殼層厚度為35-45nm。

3.權利要求1或2所述的一種二硫化鉬-還原氧化石墨烯-氧化亞銅三元復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將鉬酸鈉、硫脲和氧化石墨烯加入水中，分散均勻后進行水熱反應，待所述反應結束后，離心洗滌、干燥，制得二硫化鉬-還原氧化石墨烯復合納米片；

(2)將步驟(1)中制備的二硫化鉬-還原氧化石墨烯復合納米片和十六烷基三甲基溴化銨加入水中，分散均勻后加入五水硫酸銅，攪拌反應10-20min后靜置5-10min，加入抗壞血酸，于50-60℃下攪拌反應20-30min，再加入NaOH溶液，攪拌反應20-30min，取固相，干燥，即可。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述鉬酸鈉、硫脲和氧化石墨烯的質量比為235-242:305-380:25-28.3。

5.如權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述水熱反應的溫度為200-210℃，時間為20-24h。

6.如權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述離心洗滌具體為：以水和無水乙醇交替離心洗滌，交替2-3次，每次以水或無水乙醇離心洗滌時離心速率為8500-9500rpm，離心時間為5-10min。

7.如權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(2)中，所述干燥均為在60-80℃下真空干燥10-12h。

8.如權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述二硫化鉬-還原氧化石墨烯復合納米片、十六烷基三甲基溴化銨、五水硫酸銅、抗壞血酸和NaOH溶液的質量體積比為0.0045-0.005:4.60-4.75:0.04-0.05:0.15-0.18:10-12，g:g:g:g:mL；所述NaOH溶液的濃度為0.2M。

9.如權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，三次攪拌反應的速率均為500-700rpm；所述固相以8500-9500rpm的速率離心5-10min獲得。

10.權利要求1或2所述的一種二硫化鉬-還原氧化石墨烯-氧化亞銅三元復合材料在制備氣體傳感器中的應用。