[發(fā)明專利]一種金屬鎳羥基吡啶羧酸配合物及其合成方法與光催化還原二氧化碳制甲酸應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110068614.3
• 申請(qǐng)日: 2021-01-19
• 公開（公告）號(hào): CN112812057B
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊建紅;李小年;杜雪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院昆明植物研究所
• 主分類號(hào): C07D213/79
• 分類號(hào): C07D213/79;B01J31/22;C07C51/00;C07C53/02
• 代理公司: 廣州潤(rùn)禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44446
• 代理人: 鄭永泉;黃潔玲

1.金屬鎳羥基吡啶羧酸配合物，其分子式為C₁₂H₁₂N₂NiO₈，其結(jié)構(gòu)式為：

。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬鎳羥基吡啶羧酸配合物，其特征在于，所述配合物以2-氯吡啶-6-甲酸為配體，所述配體中的氯原子在反應(yīng)過程中轉(zhuǎn)化為羥基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬鎳羥基吡啶羧酸配合物，其特征在于，其為固態(tài)晶體，屬于三斜晶系，空間群為P-1；晶胞參數(shù)是：a=6.0856?(4)?、b=7.0672?(6)??、c=8.7462?(7)?、α=99.824?(7)°，β=94.277?(6)°，γ=113.325?(7)°，V?=336.12?(5)??³。

4.如權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述金屬鎳羥基吡啶羧酸配合物的合成方法，其特征在于，將2-氯吡啶-6-甲酸與六水合氯化鎳在純凈水與乙醇的混合溶劑熱條件下由兩分子2-氯吡啶-6-甲酸轉(zhuǎn)化成兩分子2-羥基吡啶-6-甲酸，再與六水合氯化鎳中的鎳離子反應(yīng)得到蔚藍(lán)色的塊狀晶體。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的金屬鎳羥基吡啶羧酸配合物合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.將六水合氯化鎳與配體2-氯吡啶-6-甲酸混合，并用純凈水與乙醇的混合溶劑溶解得到混合液；

S2.將步驟S1制得的混合液進(jìn)行密封，之后再進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后緩慢冷卻至室溫，得到蔚藍(lán)色的塊狀晶體；

S3.用石油醚洗滌步驟S2所得晶體，自然晾干，即制得該配合物的單晶樣品。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬鎳羥基吡啶羧酸配合物合成方法，其特征在于，步驟S1中，所述六水合氯化鎳與配體2-氯吡啶-6-甲酸的物質(zhì)的量之比為1:2。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬鎳羥基吡啶羧酸配合物合成方法，其特征在于，步驟S2中，所述溶劑熱反應(yīng)在110～150?℃下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為48~96小時(shí)，冷卻速率為?15?℃/h。

8.如權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的金屬鎳羥基吡啶羧酸配合物或權(quán)利要求4~7任一項(xiàng)所述方法合成的金屬鎳羥基吡啶羧酸配合物在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用，其特征在于，所述金屬鎳羥基吡啶羧酸配合物作為光催化劑將二氧化碳催化還原。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述金屬鎳羥基吡啶羧酸配合物在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用，其特征在于，將二氧化碳催化還原為甲酸。