[發(fā)明專利]以4,4’-二氨基-2,2’-聯(lián)吡啶為配體的金屬錳配合物及其合成方法與光催化應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110068605.4 | 申請日: | 2021-01-19 |
| 公開(公告)號: | CN112898349B | 公開(公告)日: | 2023-10-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 徐全清;李娘修 | 申請(專利權(quán))人: | 云南師范大學(xué) |
| 主分類號: | C07F13/00 | 分類號: | C07F13/00;B01J31/22;C07C51/00;C07C53/02 |
| 代理公司: | 廣州潤禾知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44446 | 代理人: | 鄭永泉;黃潔玲 |
| 地址: | 650500 云*** | 國省代碼: | 云南;53 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 氨基 吡啶 金屬錳 配合 及其 合成 方法 光催化 應(yīng)用 | ||
1.以4,4’-二氨基-2,2’-聯(lián)吡啶為配體的金屬錳配合物,其分子式為C20H20Br2MnN8,結(jié)構(gòu)式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以4,4’-二氨基-2,2’-聯(lián)吡啶為配體的金屬錳配合物,其特征在于,其為固態(tài)晶體,屬于單斜晶系,空間群為P21/n,晶胞參數(shù)為:α=γ=90°、β=110.633 (10),
3.如權(quán)利要求1或2所述以4,4’-二氨基-2,2’-聯(lián)吡啶為配體的金屬錳配合物的合成方法,其特征在于,將4,4’-二氨基-2,2’-聯(lián)吡啶與五羰基溴化錳在溶劑熱條件下配位反應(yīng)得到黃色的塊狀晶體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的以4,4’-二氨基-2,2’-聯(lián)吡啶為配體的金屬錳配合物的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1.用溶劑將4,4’-二氨基-2,2’-聯(lián)吡啶和五羰基溴化錳溶解得到透明的混合液;
S2.將步驟S1所得混合液密封后進(jìn)行溶劑熱反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后緩慢冷卻到室溫,得到黃色的塊狀晶體;
S3.洗滌步驟S2所得晶體,即得所述以4,4’-二氨基-2,2’-聯(lián)吡啶為配體的金屬錳配合物的單晶樣品。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的以4,4’-二氨基-2,2’-聯(lián)吡啶為配體的金屬錳配合物的合成方法,其特征在于,步驟S1中,4,4’-二氨基-2,2’-聯(lián)吡啶和五羰基溴化錳的摩爾比為1:1,和/或所述溶劑為乙腈。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的以4,4’-二氨基-2,2’-聯(lián)吡啶為配體的金屬錳配合物的合成方法,其特征在于,步驟S2中,所述溶劑熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為120℃~130℃,反應(yīng)時間為72~96h。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的以4,4’-二氨基-2,2’-聯(lián)吡啶為配體的金屬錳配合物的合成方法,其特征在于,步驟S2中,冷卻的速度為5℃/h。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的以4,4’-二氨基-2,2’-聯(lián)吡啶為配體的金屬錳配合物的合成方法,其特征在于,步驟S3中,用蒸餾水、乙醚依次洗滌步驟S2所得晶體。
9.如權(quán)利要求1或2所述以4,4’-二氨基-2,2’-聯(lián)吡啶為配體的金屬錳配合物或權(quán)利要求3~8任一項所述方法合成的以4,4’-二氨基-2,2’-聯(lián)吡啶為配體的金屬錳配合物的應(yīng)用,其特征在于,該以4,4’-二氨基-2,2’-聯(lián)吡啶為配體的金屬錳配合物作為光催化劑催化還原二氧化碳。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的以4,4’-二氨基-2,2’-聯(lián)吡啶為配體的金屬錳配合物的應(yīng)用,其特征在于,將二氧化碳催化還原為甲酸。
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