[發明專利]一種難熔高熵合金粉末制備方法

在審

• 申請號: 202110068436.4
• 申請日: 2021-01-19
• 公開（公告）號: CN112893852A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 萬義興;梁秀兵;陳永雄;沈寶龍;胡振峰;張志彬;孫博
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學;中國人民解放軍軍事科學院國防科技創新研究院
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F9/14;B22F1/00;C22C30/00
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 張晶

本發明公開了一種難熔高熵合金粉末制備方法。該制備方法為：首先把3～7種難熔金屬元素和0～3種輕質元素使用真空熔煉法制備出難熔高熵合金鑄錠；再使用機械破碎法進行制粉；最后使用等離子球化法獲得所需粒徑的球形難熔高熵合金粉末，粉末粒徑為10～200μm。該制備方法可以將小尺寸難熔高熵合金鑄錠加工成粉末，工藝步驟簡單，制粉效率高，可實現高熔點合金的粉末制備，無需制備難熔高熵合金棒材。本發明制備的高熵合金粉末粒徑可控、成分均勻、生產效率高。

技術領域

本發明屬于一種高熵合金粉末制備技術領域，特別涉及難熔高熵合金粉末制備方法。

背景技術

在600℃以上環境，一般選用高溫合金材料作為金屬結構材料。高溫合金具有優異的高溫強度，分為鐵基、鎳基、鈷基等類型，主要應用于航空航天、能源等領域，尤其是鎳基高溫合金在整個高溫合金領域占有重要的地位，廣泛地用來制造航空噴氣發動機、各種工業燃氣輪機最熱端部件。2010年美國空軍實驗室公開報道了一種被稱為難熔高熵合金的新型高溫合金(Intermetallics 18(2010)1758-1765)。難熔高熵合金是指主要由W、Ta、Mo、Nb、Hf、V、Cr、Zr等熔點高于1800℃的難熔金屬元素組成的高熵合金，添加Ti、Al、Si、C、N等元素改善合金性能，一般具有很高的熔點、良好的高溫強度、優異的高溫結構穩定性，在航空航天領域具有極大的應用前景。如Nb₂₅Mo₂₅Ta₂₅W₂₅難熔高熵合金在1600℃壓縮強度為600MPa(Intermetallics 19(2011)698-706)，遠高于鎳基高溫合金的使用溫度和強度。

難熔高熵合金的熔點高于1800℃，普通坩堝難以滿足難熔高熵合金熔煉的要求。一般選用配有冷卻坩堝的設備或者無需坩堝的設備來制備難熔高熵合金，如真空電弧熔煉法、真空懸浮熔煉法、放電等離子燒結法、增材制造法、粉末冶金法等。難熔高熵合金的脆性導致其難以通過塑性變形獲得工業零部件。而增材制造法和粉末冶金法為該類合金的工業應用提供了新的發展方向，能夠實現大型難熔高熵合金零部件的制造。高性能粉體的制備是增材制造法和粉末冶金法大規模應用的前提。然而，由于大多數難熔高熵合金的熔點高于1800℃，目前制粉業廣泛使用的氣霧化法設備受限于坩堝的使用溫度和熔煉溫度極限，難以制備難熔高熵合金粉末；等離子旋轉電極霧化法雖然擺脫了坩堝的束縛，但是要求制作韌性好、同軸度高的合金棒；由于難熔高熵合金熔點高、流動性差，目前難熔高熵合金棒材難以制備；機械合金化法要求原料為粉末，制粉效率又非常低(至少需要3-4天)，經過長時的球磨后不僅雜質多而且出粉量非常低。因此，高效制備難熔高熵合金粉體成為了難熔高熵合金應用的關鍵技術。亟待開發一種方法使用小尺寸鑄錠來制備粒徑可控、成分均勻、生產效率高的難熔高熵合金粉末，這已經成為本領域發展的關鍵。

發明內容

為了解決上述問題，本發明的目的在于提供一種難熔高熵合金粉末制備方法。

本發明的另一目的在于提供采用上述方法制備的難熔高熵合金粉末。

為了實現上述目的，本發明提供一種難熔高熵合金粉末制備方法，包括如下步驟：

1)將3～7種難熔金屬元素和0～3種輕質元素作為原料采用真空熔煉法制備成難熔高熵合金鑄錠，鑄錠尺寸為5mm×5mm×5mm～50mm×50mm×50mm；

2)將難熔高熵合金鑄錠采用機械破碎法進行破碎，得到不規則難熔高熵合金粉末；

3)采用等離子球化法得到球形難熔高熵合金粉末。

更進一步地，步驟1)所述難熔金屬元素選自W、Ta、Mo、Nb、Re、Hf、V、Cr、Zr；輕質元素選自Ti、Al、Si、C、N；每種元素的摩爾分數為5～35％，所述原料為上述難熔金屬元素或輕質元素的單質顆粒、單質粉末、單質塊體、或元素間的中間合金，純度達到99.9％以上。

更進一步地，步驟1)所述真空熔煉法為真空電弧熔煉法或真空懸浮熔煉法。