[發明專利]煙草及煙草制品中揮發性、半揮發性有機酸的測定方法在審
| 申請號: | 202110067296.9 | 申請日: | 2021-01-19 |
| 公開(公告)號: | CN112881569A | 公開(公告)日: | 2021-06-01 |
| 發明(設計)人: | 樊亞玲;何育萍;王瑤;張鳳俠;孫趙麟;付瑜;何媛 | 申請(專利權)人: | 陜西中煙工業有限責任公司 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司: | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 宋秀珍;翟小梅 |
| 地址: | 710065 陜*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 煙草 制品 揮發性 有機酸 測定 方法 | ||
1.一種煙草及煙草制品中揮發性、半揮發性有機酸的測定方法,其特征在于:采用溶劑直接萃取、樣品前處理無需衍生化和濃縮、GC-MS/SIM法同時分析,同時測定煙草及煙草制品中共24種揮發性、半揮發性有機酸的含量,具體包括以下步驟:
(1)樣品前處理:
①卷煙煙絲粉碎:卷煙煙絲不經低溫烘干處理,直接粉碎成煙末,過60目篩后,冷藏備用;
②煙末水分的測定:在做樣前先測定煙末中的水分含量;
③樣品處理:干基重下,準確稱取5.0g煙末,準確加入15mL含有內標的二氯甲烷萃取液,振蕩萃取1h,萃取液過0.22μm有機相濾膜后待測;
(2)待測萃取液無需衍生化和濃縮,直接進樣,GC-MS/SIM法同時進行檢測,實現對煙草及煙草制品中揮發性、半揮發性有機酸含量的測定。
2.根據權利要求1所述的一種煙草及煙草制品中揮發性、半揮發性有機酸的測定方法,其特征在于:所述同時測定煙草及煙草制品中共24種揮發性、半揮發性有機酸分別為:乙酸、丙酸、異丁酸、丁酸、3-甲基丁酸、戊酸、3-甲基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、苯甲酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕櫚酸、十七烷酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸。
3.根據權利要求1所述的一種煙草及煙草制品中揮發性、半揮發性有機酸的測定方法,其特征在于:所述GC-MS/SIM法檢測條件:
色譜柱:FFAP色譜柱30*0.25*0.25;
氣相色譜條件:進樣口溫度:240℃;載氣:氦氣;載氣流速:1.0mL/min;進樣量2μL;
程序升溫:初始溫度50℃,保持2min,以4℃/min升溫至240℃,保持10min;
質譜條件:離子源溫度:230℃,四級桿溫度:150℃,傳輸線溫度:240℃,電離方式:EI源,電離電壓:70eV,溶劑殘留:5.0min,掃描模式:SIM掃描模式。
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