[發明專利]一種化學振蕩指紋圖譜技術鑒定山銀花與金銀花的方法有效
| 申請號: | 202110067229.7 | 申請日: | 2021-01-19 |
| 公開(公告)號: | CN112881496B | 公開(公告)日: | 2023-06-23 |
| 發明(設計)人: | 王海霞;張澤帥;趙靜;王春華;李正 | 申請(專利權)人: | 天津中醫藥大學 |
| 主分類號: | G01N27/416 | 分類號: | G01N27/416 |
| 代理公司: | 天津合正知識產權代理有限公司 12229 | 代理人: | 邢月 |
| 地址: | 300193 *** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 化學 振蕩 指紋 圖譜 技術 鑒定 山銀花 金銀花 方法 | ||
1.一種化學振蕩指紋圖譜技術鑒定山銀花與金銀花的方法,其特征在于:包括如下步驟:
(1)向待測樣本中加入振蕩體系溶液,混合均勻后將得到的混合溶液通過電極與電化學工作站連通,得到化學振蕩指紋圖譜;
(2)對所述的化學振蕩指紋圖譜進行預處理與特征參數提取,建立特征參數與待測樣本中山銀花和金銀花的含量的回歸關系即成;
所述的步驟(2)中的特征參數為誘導時間、振蕩周期、峰谷時間或停波時間中的至少一種;
所述的步驟(2)中的回歸關系的公式為:Y1=AX1%+B,其中,Y1為誘導時間,X1%為山銀花的含量,A的范圍為0.01-8,B的范圍為5-3000;所述的步驟(2)中的回歸關系的公式為:Y2=CX2%+D,其中,Y2為誘導時間,X2%為金銀花的含量,C的范圍為-0.01--8,D的范圍為5-3000;
所述的步驟(1)中的振蕩體系溶液包括酸液、催化劑、耗散物與氧化劑;所述的酸液為稀硫酸溶液;所述的催化劑為銅離子溶液、鈰離子溶液、錳離子溶液或鐵離子溶液中的至少一種;所述的耗散物為丙酮、丙二酸、檸檬酸、丁二酸或雙氧水中的至少一種;所述的氧化劑為高氯酸根離子溶液、碘酸根離子溶液、溴酸根離子溶液或溴酸中的至少一種;所述的步驟(1)中的向待測樣本中加入振蕩體系溶液的具體步驟為:向待測樣本中加入酸液、催化劑和耗散物,攪拌后加入氧化劑,混合均勻后即成;所述的攪拌步驟具體為:在溫度為35-42℃,轉速為800-1200?r/min的條件下攪拌8-15?min。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步驟(1)中的待測樣本與振蕩體系溶液的固液比為1:(100-150);所述的酸液、催化劑、耗散物與氧化劑的體積比為1:(0.75-1):(0.5-0.75):(0.25-0.5);所述的酸液的濃度為0.72-0.80?mol/L;所述的催化劑的濃度為0.0018-0.0020?mol/L;所述的氧化劑的濃度為0.072-0.080?mol/L。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步驟(2)中的預處理步驟的方法為最小二乘平滑、Savitzky-Golay平滑或Gauss模糊處理中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步驟(1)中的待測樣本經粉碎過篩后得到;所述的過篩步驟的篩網的粒徑為80-120目;所述的步驟(1)中的待測樣本中山銀花的含量為0.014-100%;所述的步驟(1)中的待測樣本中金銀花的含量為0-99.986%。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步驟(1)中的電極具體為:以鉑絲電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極;所述的步驟(1)中的化學振蕩指紋圖譜的記錄時間范圍為0-3500秒,采樣間隔為0.1-0.2秒。
6.權利要求1-5中任一項所述的方法的應用,其特征在于:所述的方法在混合物樣本中鑒別山銀花和金銀花中的應用。
7.權利要求1-5中任一項所述的方法的應用,其特征在于:所述的方法在混合物樣本中測定山銀花和金銀花的含量中的應用。
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