[發明專利]基于超級微波測定糧食加工品中鎘綠色環保的前處理方法

在審

• 申請號: 202110066879.X
• 申請日: 2021-01-19
• 公開（公告）號: CN112729991A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 李謙;吳明;蔣媛;楊建興;張學玲;李智;吳少濤;黨祎苗;牛國飛;沈鑫;王忠強;趙娟
• 申請（專利權）人: 寧夏回族自治區食品檢測研究院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 銀川長征知識產權代理事務所 64102
• 代理人: 馬長增;姚源

本發明公開一種基于超級微波測定糧食加工品中鎘綠色環保的前處理方法，其中：由以下步驟構成：步驟1、取糧食樣品；步驟2、向樣品中加入雙氧水溶液，混合均勻，放入超級微波化學平臺；步驟3、向超級微波化學平臺中通入氮氣，并保持壓力；步驟4、按照預設的升溫程序進行消解處理；步驟5、待超級微波化學平臺升溫程序完成并冷卻后，取出樣品；步驟6、超聲脫氣；步驟7、將微波消解罐內的樣品轉移至容量瓶內，用硝酸定容至刻度，混合均勻，前處理完成。有益效果：綠色環保、試劑成本低、引入的試劑空白低、操作簡便，工作效率高。

技術領域

本發明涉及食品檢測領域，具體涉及一種基于超級微波測定糧食加工品中 鎘綠色環保的前處理方法。

背景技術

糧食加工品包括大米、小麥粉、掛面、谷物加工品、谷物碾磨加工品等。 依據現行的國家標準GB5009.15-2014《食品安全國家標準食品中鎘的測定》和 GB 5009.268-2016《食品安全國家標準食品中多元素的測定》中鎘測定的前處 理方法有壓力罐消解、濕式消解法、微波消解法、干法消解法四種，前三種前 處理方法都用到強酸，如硝酸、高氯酸等。而強硝酸在高溫、高壓分解會產生 一氧化氮、二氧化氮、一氧化二氮、三氧化二氮、四氧化二氮、五氧化二氮廢 氣，不僅污染環境還會對操作人員造成傷害。而且引入的試劑空白高，高氯酸 會引入氯離子，造成基體干擾，影響測定結果。而干法灰化，有可能造成低溫 元素鎘的揮發損失。

發明內容

本發明的目的在于提供一種綠色環保、試劑成本低、引入的試劑空白低、 操作簡便，工作效率高；每個樣品僅需少量的雙氧水，節省了70％的試劑成本； 不用強酸，也無需趕酸環節，大幅減少了工作時間；避免一氧化氮、二氧化氮、 一氧化二氮、三氧化二氮、四氧化二氮、五氧化二氮廢氣的產生，還減少低溫 元素鎘的損失，測定結果精準；而不用有毒有害的化學試劑強酸則避免了對操 作者的健康危害和對環境的污染的基于超級微波測定糧食加工品中鎘綠色環保 的前處理方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明的一種基于超級微波測定糧食加工品中鎘綠色環保的前處理方法， 其中：由以下步驟構成：

步驟1、取糧食加工品樣品；

步驟2、向樣品中加入雙氧水溶液，混合均勻，放入超級微波化學平臺；

步驟3、向超級微波化學平臺中通入氮氣，并保持壓力；

步驟4、按照預設的升溫程序進行消解處理；

步驟5、待超級微波化學平臺升溫程序完成并冷卻后，取出樣品；

步驟6、將微波消解罐內的樣品進行超聲脫氣處理；

步驟7、將樣品轉移至容量瓶內，用濃度為1％的硝酸溶液定容至刻度，混 合均勻，前處理完成。

優選的，上述超級微波化學平臺包括磁控管、微波傳導裝置、反應腔體、 消解罐、消解管；上述消解管可放置在消解罐的內部；上述微波傳導裝置的一 端與反應腔體的底部連接，另一端與磁控管連接。

優選的，上述步驟1中的取糧食加工品樣品為稱取糧食加工品樣品0.2-0.5g 于消解管中。

優選的，上述步驟2包括以下步驟：

步驟a、向消解管中加入1-5mL雙氧水溶液；

步驟b、混合均勻后蓋上消解管的蓋子，放置在消解罐內；

步驟c、將消解罐放置在超級微波化學平臺的反應腔體內。

優選的，上述步驟3中氮氣通入反應腔體內，使反應腔體內的壓力升高至3500kPa-4500kPa。

優選的，上述步驟4中的升溫程序為如下三個階段：