[發明專利]改性石墨相碳化氮及其制備方法、處置溴代阻燃劑的方法

有效

• 申請號: 202110065537.6
• 申請日: 2021-01-18
• 公開（公告）號: CN112844434B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 蘇貴金;吳明鴿;李倩倩;孫博華
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/08;C01B21/082;A62D3/17;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/36;A62D101/20;A62D101/22;A62D101/28
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 任巖

1.一種改性石墨相碳化氮，其特征在于：所述改性石墨相碳化氮為一維中空棒狀結構；并且，所述改性石墨相碳化氮上負載有貴金屬；

其中所述改性石墨相碳化氮通過以下方法制備：

制備長度為1～2μm、直徑為150-250nm的實心二氧化硅棒；

利用所述實心二氧化硅棒制備二氧化硅棒雙模板，其中所述二氧化硅棒雙模板由實心二氧化硅棒和包覆在所述實心二氧化硅棒表面的45～90nm厚的介孔二氧化硅復合而成；

利用所述二氧化硅棒雙模板制備一維中空棒狀石墨相碳化氮載體；

在所述一維中空棒狀石墨相碳化氮載體上負載貴金屬，獲得有貴金屬負載的、一維中空棒狀結構的所述改性石墨相碳化氮。

2.根據權利要求1所述的改性石墨相碳化氮，其特征在于：所述改性石墨相碳化氮的長度為1.09～2.18μm、直徑為240～430nm，殼厚為45～90nm。

3.根據權利要求1所述的改性石墨相碳化氮，其特征在于：所述貴金屬的負載量的質量百分比為：0.05～3％。

4.根據權利要求1所述的改性石墨相碳化氮，其特征在于：

所述貴金屬采用以下之一：鉑、銠、鈀；

所述貴金屬為納米顆粒，所述納米顆粒的粒徑為2～15nm。

5.一種權利要求1-4任一項所述的改性石墨相碳化氮的制備方法，包括：

制備長度為1～2μm、直徑為150-250nm的實心二氧化硅棒；

利用所述實心二氧化硅棒制備二氧化硅棒雙模板，其中所述二氧化硅棒雙模板由實心二氧化硅棒和包覆在所述實心二氧化硅棒表面的45～90nm厚的介孔二氧化硅復合而成；

利用所述二氧化硅棒雙模板制備一維中空棒狀石墨相碳化氮載體；

在所述一維中空棒狀石墨相碳化氮載體上負載貴金屬，獲得有貴金屬負載的、一維中空棒狀結構的所述改性石墨相碳化氮。

6.根據權利要求5所述的改性石墨相碳化氮的制備方法，所述制備長度為1～2μm、直徑為150-250nm的實心二氧化硅棒包括：

按照0.05～0.15g/mL的濃度，將聚乙烯吡咯烷酮溶解在正己醇中，獲得正己醇和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液；

在所述正己醇和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液中依次加入無水乙醇、超純水、濃度為0.18mol/L二水合檸檬酸鈉后混合均勻，獲得二次混合溶液；

在所述二次混合溶液中加入氨水和正硅酸四乙酯，在15～40℃溫度條件下靜置1.5～2.5h，得到所述長度為1.0～2μm、直徑為150-250nm的所述實心二氧化硅棒。

7.根據權利要求5所述的改性石墨相碳化氮的制備方法，利用所述二氧化硅棒雙模板制備一維中空棒狀石墨相碳化氮載體包括：

將氰胺或尿素浸漬在所述二氧化硅棒雙模板中，對浸漬有氰胺或尿素的二氧化硅棒雙模板進行熱聚合處理，得到石墨相碳化氮與二氧化硅棒雙模板的復合物；

對所述石墨相碳化氮與二氧化硅棒雙模板的復合物中的二氧化硅棒雙模板進行刻蝕去除，制得所述一維中空棒狀石墨相碳化氮載體。

8.根據權利要求5所述的改性石墨相碳化氮的制備方法，在所述一維中空棒狀石墨相碳化氮載體上負載貴金屬，獲得有貴金屬負載的、一維中空棒狀結構的所述改性石墨相碳化氮，包括：

采用浸漬法在所述一維中空棒狀石墨相碳化氮載體上負載貴金屬，獲得有貴金屬負載的、一維中空棒狀結構的所述改性石墨相碳化氮。

9.一種采用權利要求1-4任一項所述的改性石墨相碳化氮處置溴代阻燃劑的方法，包括：

將所述溴代阻燃劑溶解在甲醇和水的混合溶劑中，獲得溴代阻燃劑、甲醇和水的混合溶液，其中，所述甲醇和水的混合溶劑中，甲醇和水的體積比為(60％:40％)～(80％:20％)；

按0.1～0.8mg/mL的濃度，在所述溴代阻燃劑、甲醇和水的混合溶液中加入所述改性石墨相碳化氮，并在15℃～40℃、厭氧、以及可見光照射條件下攪拌反應；其中，所述改性石墨相碳化氮與所述溴代阻燃劑的質量比大于等于33。

10.根據權利要求9所述的改性石墨相碳化氮處置溴代阻燃劑的方法，所述溴代阻燃劑采用以下至少之一：六溴環十二烷、多溴聯苯醚、四溴雙酚A。