[發明專利]一種Pd摻雜TiO2

在審

• 申請號: 202110065350.6
• 申請日: 2021-01-18
• 公開（公告）號: CN112827476A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 程麗麗;杜錚;程靜
• 申請（專利權）人: 武漢極限光科技有限公司
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;B01J31/06;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 深圳市蘭鋒盛世知識產權代理有限公司 44504
• 代理人: 馬世中

本發明水污染治理技術領域，且公開了一種Pd摻雜TiO₂?BiOI異質結修飾巰基化殼聚糖，巰基環硫化殼聚糖的環硫官能團，與硫氫化鈉進行開環加成反應，在殼聚糖分子鏈中引入豐富的巰基官能團，Pd摻雜有利于TiO₂的光吸收邊發生紅移，使TiO₂光吸收邊向可見光范圍移動，Pd摻雜TiO₂和納米BiOI之間形成異質結結構，加速了光生載流子的分離，提高了載流子的遷移速率，減少了光生電子和空穴的重組，對羅丹明B具有優異的光催化降解活性，Pd摻雜TiO₂?BiOI異質結修飾巰基化殼聚糖首先通過巰基將陽離子染料羅丹明B進行靜電吸附，然后異質結結構將其降解為小分子。

技術領域

本發明水污染治理技術領域，具體為一種Pd摻雜TiO₂-BiOI異質結修飾巰基化殼聚糖和制備方法。

背景技術

近年來光催化技術得到了快速的發展，在光催化降解、制氫、抗菌等領域具有重要的應用，光催化降解是指通過光輻射在光催化劑上，產生光生載流子和活性極強的氫氧自由基等，再通過自由基與有機污染物之間的進行加成、電子轉移翻譯，將有機污染物有效降解為無毒小分子，目前研究最為廣泛的光催化劑是二氧化鈦，其具有無毒無污染、形貌可控、光化學活性強等優點，在光催化降解中具有重要的應用，但是單一的二氧化鈦存在光生載流子易重組、可見光下活性較差等問題。

殼聚糖是天然高分子甲殼素N-脫乙酰基的產物，具有豐富的羥基、氨基等官能團，可以通過絡合作用、靜電吸附等方式，對羅丹明B、龍膽紫等有機污染物具有一定的吸附效果，在吸附和水污染治理方面應用前景廣闊，并且交聯后的殼聚糖具有比表面積高和多孔形貌，可以作為光催化劑載體，負載二氧化鈦等催化劑，其更好的吸附和光催化降解的效果。

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種Pd摻雜TiO₂-BiOI異質結修飾巰基化殼聚糖和制備方法，對羅丹明B等污染物具有優異的吸附和降解效果。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種Pd摻雜TiO₂-BiOI異質結修飾巰基化殼聚糖，所述Pd摻雜TiO₂-BiOI異質結修飾巰基化殼聚糖的制備方法包括一下步驟：

(1)以環硫氯丙烷和硫脲作為反應物，碳酸鈉作為促進劑，反應得到氯代巰基環硫化合物，分子式為C₇H₁₃N₂S₃Cl。

(2)向蒸餾水和N,N-二甲基甲酰胺活化溶劑中加入殼聚糖，滴加醋酸進行溶解，再加入氯代巰基環硫化合物，進行取代反應，反應結束后加入蒸餾水析出沉淀，過濾溶劑，依次使用丙酮和蒸餾水洗滌產物，得到巰基環硫化殼聚糖。

(3)向蒸餾水溶劑中加入巰基環硫化殼聚糖，滴加醋酸進行溶解，再加入硫氫化鈉，進行開環反應，再加入戊二醛進行交聯，反應結束后加入稀氫氧化鈉溶液析出沉淀，過濾溶劑，蒸餾水洗滌產物，得到巰基功能化殼聚糖。

(4)向乙二醇溶劑中加入巰基功能化殼聚糖和硝酸鉍，超聲分散后，滴加碘化鉀，將溶液置于微波反應器中，進行微波反應，加入蒸餾水進行修飾，過濾溶劑，使用蒸餾水和乙醇洗滌產物，得到納米BiOI修飾巰基化殼聚糖。

(5)向醋酸溶液中加入鈦酸四丁酯，攪拌均勻后加入硝酸鉛，將溶液倒入反應釜中，進行水熱反應，過濾溶劑，蒸餾水和乙醇洗滌產物，然后置于馬弗爐中在450-500℃下退火2-4h，得到Pd摻雜TiO₂納米花。