[發(fā)明專利]一種改性硅藻土負(fù)載BiVO4

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110064257.3
• 申請(qǐng)日: 2021-01-18
• 公開（公告）號(hào): CN112871187B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張繼斌;張愛娟;余麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢梓強(qiáng)生態(tài)科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J27/06
• 分類號(hào): B01J27/06;B01J31/02;B01J35/00;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/10;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 深圳峰誠(chéng)志合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44525
• 代理人: 李明香

1.一種改性硅藻土負(fù)載BiVO₄-BiOCl異質(zhì)結(jié)的復(fù)合材料，其特征在于：所述改性硅藻土負(fù)載BiVO₄-BiOCl異質(zhì)結(jié)的復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟：

(1)向燒杯中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-4％的氫氧化鈉溶液和硅藻土，超聲處理并攪拌預(yù)活化處理2-6h，過(guò)濾溶劑，去離子水洗滌產(chǎn)物至中性，干燥后制得活化硅藻土；

(2)向圓底燒瓶中加入甲苯溶劑和活化硅藻土，超聲處理后加入環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑，環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑為3-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或3-[(2,3)-環(huán)氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷中的一種，活化硅藻土與環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為100:25-60，進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，過(guò)濾溶劑，乙醇和去離子水洗滌產(chǎn)物，干燥后制得環(huán)氧改性硅藻土；

(3)向圓底燒瓶中加入丙酮溶劑、質(zhì)量比為100:60-150的環(huán)氧改性硅藻土和三乙烯四胺，超聲處理后進(jìn)行氨基改性反應(yīng)，過(guò)濾溶劑，乙醇和去離子水洗滌產(chǎn)物，干燥后制得氨基改性硅藻土；

(4)向燒杯中加入乙二醇溶劑、質(zhì)量比為100:4-10:0.8-2的氨基改性硅藻土、Bi(NO₃)₃和KCl，超聲處理后攪拌6-24h，將溶液倒入反應(yīng)釜中，進(jìn)行原位溶劑熱反應(yīng)，冷卻后過(guò)濾溶劑，去離子水洗滌混合產(chǎn)物并干燥，制得改性硅藻土負(fù)載BiOCl納米花；

(5)向燒杯中加入pH為5-6的硝酸溶液和Bi(NO₃)₃，攪拌溶解后加入NH₄VO₃、Zn(NO₃)₂和表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨，攪拌均勻后將溶液倒入反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，冷卻后過(guò)濾溶劑，乙醇和去離子水洗滌產(chǎn)物并干燥，制得Zn摻雜介孔狀BiVO₄；

(6)向燒杯中加入去離子水、質(zhì)量比為100:15-40的改性硅藻土負(fù)載BiOCl納米花和Zn摻雜介孔狀BiVO₄，超聲處理1-3h，將溶液真空干燥，制得改性硅藻土負(fù)載BiVO₄-BiOCl異質(zhì)結(jié)的復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性硅藻土負(fù)載BiVO₄-BiOCl異質(zhì)結(jié)的復(fù)合材料，其特征在于：所述步驟(2)中環(huán)氧化反應(yīng)在30-50℃下，反應(yīng)15-30h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性硅藻土負(fù)載BiVO₄-BiOCl異質(zhì)結(jié)的復(fù)合材料，其特征在于：所述步驟(3)中氨基改性反應(yīng)在30-60℃下，反應(yīng)6-12h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性硅藻土負(fù)載BiVO₄-BiOCl異質(zhì)結(jié)的復(fù)合材料，其特征在于：所述步驟(4)中原位溶劑熱反應(yīng)在140-160℃下，反應(yīng)12-24h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性硅藻土負(fù)載BiVO₄-BiOCl異質(zhì)結(jié)的復(fù)合材料，其特征在于：所述步驟(5)中水熱反應(yīng)在170-190℃下，反應(yīng)2-5h。