[發明專利]一種導電粒子填充聚合物層狀復合介電材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110063676.5
• 申請日: 2021-01-18
• 公開（公告）號: CN112876789B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發明（設計）人: 朱家銘;沈佳斌;郭少云
• 申請（專利權）人: 江蘇集萃先進高分子材料研究所有限公司
• 主分類號: C08L27/16
• 分類號: C08L27/16;C08K9/10;C08K3/04
• 代理公司: 南京瑞華騰知識產權代理事務所(普通合伙) 32368
• 代理人: 邱歡歡

1.一種導電粒子填充聚合物層狀復合介電材料，其特征在于：按照質量比包括以下組分：聚偏氟乙烯樹脂99.8％，多壁碳納米管0-0.1％，聚多巴胺表面改性包覆碳納米管0.1-0.2％；

其中多壁碳納米管與聚多巴胺表面改性包覆碳納米管的質量之和為0.2％，多壁碳納米管為工業級多壁碳納米管，平均管徑在9.5納米，平均長度1.5微米；聚多巴胺表面改性包覆碳納米管中聚多巴胺包覆層與多壁碳納米管的質量比為0.03-0.2：1，相應的，聚多巴胺表面包覆層的平均厚度在0.46-1.26nm，

所述的導電粒子填充聚合物層狀復合介電材料的制備方法，按照先后順序包括以下步驟：S1：將用于介電層的聚多巴胺表面改性包覆碳納米管粒子和用于導電層的多壁碳納米管按照比例分別加入到二甲基甲酰胺溶劑中，然后將混合溶液在超聲水浴中分散6小時，得用于介電層與導電層的懸浮液；

S2：將聚偏氟乙烯樹脂加入到上述步驟得到的懸浮液中，其中聚偏氟乙烯樹脂與二甲基甲酰胺溶劑的用量為5ml：1g，在70℃的水浴加熱中以300rpm的攪拌速率攪拌3小時，進而得到共混溶液；

S3：將上述步驟中得到的共混溶液在培養皿中晰出，并在烘箱中將二甲基甲酰胺溶劑充分烘干，以得到固態共混物，并將得到的固態共混物通過熱壓成型分別制備成厚度為0.2mm的介電層與導電層薄片；

S4：將上述步驟中的介電層與導電層薄片通過二次熱壓成型，最后制得導電粒子填充聚合物層狀復合介電材料。

2.一種根據權利要求1所述的聚多巴胺表面改性包覆碳納米管的制備方法，其特征在于：按照先后順序包括以下步驟：S1：將多壁碳納米管在80℃的烘箱中干燥2小時后加入到稀釋的稀鹽酸溶液中，得混合溶液；

S2：將上述步驟中得到的混合溶液在室溫下，于超聲水浴中超聲分散6小時；

S3：向上述步驟的溶液中加入Tris緩沖液，調節pH為8.4-8.6，然后加入鹽酸多巴胺單體，以300rpm的轉速攪拌24小時；

S4：在完成攪拌后，將得到的懸浮液通過反復淋洗及真空抽濾以除去殘留的鹽酸多巴胺小分子，并將得到的粉末于80℃的真空烘箱中干燥12小時，得到聚多巴胺表面改性包覆碳納米管粒子。

3.根據權利要求2所述的一種聚多巴胺表面改性包覆碳納米管的制備方法，其特征在于：在步驟S1中，所述稀鹽酸的濃度為0.1％，且多壁碳納米管與稀鹽酸溶液的用量為1mg：1ml。

4.根據權利要求2所述的一種聚多巴胺表面改性包覆碳納米管的制備方法，其特征在于：在步驟S4中，所述鹽酸多巴胺與多壁碳納米管的質量比為0.03：1、0.1：1以及0.2：1。

5.根據權利要求1所述的一種導電粒子填充聚合物層狀復合介電材料的制備方法，其特征在于：在步驟S4中，所述二次熱壓成型時的溫度為175-180℃。

6.根據權利要求1所述的一種導電粒子填充聚合物層狀復合介電材料的制備方法，其特征在于：在步驟S4中，所述導電粒子填充聚合物層狀復合介電材料為4層薄片、0.8mm厚的交替層狀樣品。