[發明專利]二氧化鈦加碳沸騰氯化模擬反應器及模擬方法

有效

• 申請號: 202110063668.0
• 申請日: 2021-01-18
• 公開（公告）號: CN112588211B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 溫良英;陳楊鑫;彭琴;楊帆;白晨光;張生富;尹國亮;王建鑫
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: B01J8/18
• 分類號: B01J8/18;B01J8/24;C01G23/02
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 肖云杰

1.二氧化鈦加碳沸騰氯化模擬反應器，包括加熱爐和可置于所述加熱爐中的反應器本體；其特征在于：所述反應器本體包括豎向的石英管，所述石英管具有擴口的底端且底端下表面的口部邊沿均位于一水平面上以便平穩放置，石英管內橫設有下篩板以用于承載反應物；石英管的頂端配設有倒置的漏斗形的頂蓋，所述頂蓋通過其擴口的下部對應扣合于石英管的頂端，頂蓋的內腔呈豎向貫通以便氣體的通過，頂蓋的上部內橫設有上篩板以避免反應物流出；

所述加熱爐的底部開設有爐進口；加熱爐的底部還通過伸縮機構的伸縮桿連接一底座，底座的上表面與加熱爐的下表面對應，以便在伸縮桿的帶動下可靠近貼合于加熱爐的下表面或遠離加熱爐；底座上還凸起設有與所述爐進口適配的爐蓋座，以便在底座貼合于加熱爐的下表面時還可以通過爐蓋座封閉爐進口；

石英管置于所述爐蓋座上，貫穿所述底座和爐蓋座設有進氣通道，進氣通道的內端連通石英管，加熱爐的頂部貫穿設有豎向高度可調的排氣管，排氣管的內端位于頂蓋的正上方，排氣管的內端擴口且適配于頂蓋的頂端以在下降時可壓緊扣合并連通頂蓋。

2.根據權利要求1所述二氧化鈦加碳沸騰氯化模擬反應器，其特征在于：加熱爐的壁上設有透明的觀察窗。

3.根據權利要求1所述二氧化鈦加碳沸騰氯化模擬反應器，其特征在于：加熱爐設有用于監測爐內溫度的熱電偶。

4.根據權利要求1所述二氧化鈦加碳沸騰氯化模擬反應器，其特征在于：所述下篩板和上篩板均為400目的石英砂燒結板。

5.根據權利要求1所述二氧化鈦加碳沸騰氯化模擬反應器，其特征在于：頂蓋擴口的下部的內壁與對應的石英管的頂端部分均為磨砂面以提升扣合連接時的密封性。

6.根據權利要求1所述二氧化鈦加碳沸騰氯化模擬反應器，其特征在于：爐蓋座的上表面開設有適配于石英管底端下表面的口部邊沿的環槽，石英管的底端下表面的口部邊沿落在所述環槽內。

7.根據權利要求1所述二氧化鈦加碳沸騰氯化模擬反應器，其特征在于：下篩板至石英管底端下表面具有一定距離且下篩板以下的石英管內部空間形成為進氣預熱均布區。

8.根據權利要求1所述二氧化鈦加碳沸騰氯化模擬反應器，其特征在于：排氣管豎向貫穿加熱爐的頂部，排氣管的外側壁加熱爐的壁為相互適配的螺紋結構以便通過轉動調節豎向高度。

9.二氧化鈦加碳沸騰氯化模擬方法，本方法基于權利要求1-8中任一項所述的二氧化鈦加碳沸騰氯化模擬反應器而進行；進氣通道的外端連接三通，所述三通還分別通過截止閥連接惰性氣體氣源和氯氣氣源；本方法包括如下步驟：

1）取得反應器本體；

打開頂蓋，將TiO₂顆粒物和石油焦顆粒物加入石英管內并由下篩板承載，扣上頂蓋；

2）將石英管置于通過伸縮桿打開的底座上的爐蓋座上，保證進氣通道的內端與石英管連通；

3）將排氣管的高度調高；然后通過伸縮桿使底座貼合于加熱爐的下表面，爐蓋座封閉爐進口，石英管被送入加熱爐內；

4）將排氣管的高度降低，通過排氣管擴口的內端壓緊扣合于頂蓋上；

5）加熱爐升溫，升溫階段按設計氣速通入惰性氣體，使石英管內由TiO₂顆粒物和石油焦顆粒物組成的混合料沸騰流化起來；

6）加熱爐升溫至反應所需溫度后保持；將惰性氣體切換為氯氣，開始氯化反應；氣體切換時，在逐漸關閉惰性氣體氣源的截止閥的同時，逐漸打開氯氣氣源的截止閥以保持通入石英管的氣速不變，防止混合料失流；

7）按設計時長進行氯化反應后，未反應完的TiO₂顆粒物與石油焦顆粒物留于石英管內，待冷卻后取出稱量，計算失重率；灼燒后計算氯化率。

10.根據權利要求9所述二氧化鈦加碳沸騰氯化模擬方法，其特征在于：步驟1）中， TiO₂顆粒物和石油焦顆粒物的質量配比為3:1，粒度分別為200-300目、120-160目，混合均勻后加入石英管內；

步驟5）中，所述設計氣速為0.15-0.25m/s；

步驟6）中，所述反應所需溫度為850℃-1050℃；氯氣為濃度99%的蒸發氯氣；

步驟7）中，設計的氯化反應時長為30min。