[發(fā)明專利]一種貝派地酸的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110060444.4 | 申請日: | 2021-01-18 |
| 公開(公告)號: | CN112479856B | 公開(公告)日: | 2022-05-13 |
| 發(fā)明(設計)人: | 王亞輝;田麗芳;許志敏 | 申請(專利權)人: | 南京工業(yè)大學 |
| 主分類號: | C07C51/09 | 分類號: | C07C51/09;C07C59/285;C25B3/07;C25B3/20 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 211816 江蘇省南京*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 合成 方法 | ||
1.一種貝派地酸的合成方法,其特征在于,包括以下幾個步驟:
(1)在反應瓶中加入異丁酸乙酯,1,5-二溴戊烷,異丙基氨基鋰和四氫呋喃,在氮氣和低溫下反應得到化合物1,反應方程式為:
(2)在反應瓶中加入丙二酸二芐酯,甲苯和二甲基甲酰胺,分批加入氫化鈉,加入化合物1,升溫至100℃-120℃反應得到化合物2,反應方程式為:
(3)將化合物2溶解于乙酸乙酯中,再加入Pd/C,在氫氣的氛圍下反應,得到化合物3,反應方程式為:
(4)在反應瓶中加入化合物3,氨甲醇溶液和甲醇,恒電流電解至反應完成,經(jīng)酸化得到化合物4,反應方程式為:
(5)將化合物4溶解于甲醇中,加入硼氫化鈉,反應得到化合物5,反應方程式為:
(6)將化合物5溶解于甲醇中,再加入堿,反應回流經(jīng)酸化得到貝派地酸,反應方程式為:
。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中異丁酸乙酯和1,5-二溴戊烷的摩爾比為1∶(1.1-1.5)。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中丙二酸二芐酯,化合物1和氫化鈉的摩爾比為1∶(1.0-2.5)∶(1.2-2.5)。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(4)中化合物3和氨甲醇溶液的摩爾比為1∶(1.5-2.5)。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(6)中化合物5和堿的摩爾比為1∶(4-8)。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(6)中堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰中的一種。
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