[發明專利]一種以一氧化硫模式檢測濕地植物硫穩定同位素的方法在審
| 申請號： | 202110060180.2 | 申請日： | 2021-01-18 |
| 公開（公告）號： | CN112730578A | 公開（公告）日： | 2021-04-30 |
| 發明（設計）人： | 高健;尚云濤;王義東;趙川;陳健全;李玉琴 | 申請（專利權）人： | 天津師范大學 |
| 主分類號： | G01N27/62 | 分類號： | G01N27/62 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300387 天津市*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氧化硫 模式 檢測 濕地 植物 穩定 同位素 方法 | ||
本發明公開了一種以SO+模式檢測濕地植物樣品中硫穩定同位素的方法，具體步驟為濕地植物樣品經烘干、研磨、篩網過濾后，裝入錫杯并包裹，采用元素分析儀?穩定同位素質譜聯用儀檢測待測樣品。本發明優化離子源參數，通過調諧離子源核心電壓和半板電壓實現高能電子流對SO2+的二次電離作用，產生SO+進行硫同位素檢測，進而實現了對濕地植物樣品硫同位素比值的快速、精確檢測，結果準確性高，重現性好，效率高。
本發明得到天津師范大學教育基金(043-135202WT1703)的資助。
技術領域
本發明屬于穩定同位素分析技術領域，具體涉及一種以一氧化硫模式檢測濕地植物硫穩定同位素的方法。
背景技術
隨著硫穩定同位素分析技術的不斷進步和發展，其在環境保護和農業生產等方面的應用日趨成熟?，F已有利用硫穩定同位素研究濕地植物中硫元素來源轉化機制及生物可利用性的相關研究報道。
目前，常見的硫穩定同位素分析方法為元素分析儀與質譜儀聯用，即通過元素分析儀將樣品中的硫元素氧化為二氧化硫，再通過同位素質譜儀離子源將二氧化硫(SO2)轉化為二氧化硫離子(SO2+)進行硫同位素比值分析。但該方法中涉及的SO2+(及其δS34同位素)其質荷比較高為m/e＝64，66。而穩定同位素質譜儀一般同時承擔碳氮同位素檢測任務，其所涉及的二氧化碳(及其δC13同位素)和氮氣離子(及其δN15同位素)質荷比分別為CO2+(m/e＝44，45)和N2+(m/e＝28，29)。由于常規二氧化硫分析法中SO2+質荷比明顯高于CO2+和N2+質荷比。在由碳氮同位素檢測轉換至硫同位素檢測時，由于受儀器記憶效應影響，質荷比較高的SO2+難以有效聚焦于接收器，影響檢測結果。為消除儀器記憶效應，往往需要長時間的調試工作，以提高硫同位素檢測的準確性和重現性，反之亦然。
本發明利用調諧離子源核心電壓和半板電壓實現高能電子流對SO2+離子的二次電離技術，使其產生一氧化硫離子(SO+)，SO+及其δS34同位素質荷比為m/e＝48，50，與CO2+和N2+質荷比更為接近，有利于提高硫穩定同位素檢測的準確性和重現性，降低記憶效應影響，提高檢測效率。
本發明利用離子源高能電子流對SO2+離子的二次電離作用，產生SO+離子檢測硫同位素，實現了對濕地植物樣品硫同位素比值的快速、精確檢測，本發明建立的方法補充了原有硫穩定同位素檢測技術空白。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種以一氧化硫模式檢測濕地植物硫穩定同位素的方法，其特征在于按如下的步驟進行：
(1)將濕地植物樣品經烘干、研磨、篩網過濾后，精確稱量1～10mg樣品裝入錫杯并包裹；
(2)采用元素分析儀-穩定同位素質譜聯用儀檢測待測樣品；元素分析儀參數為：氧化爐1020℃，柱溫箱85℃，氧化爐內石英管中催化劑為氧化鎢25克和顆粒狀純銅50克；
(3)高能離子源對樣品進行電離產生SO+；穩定同位素質譜儀離子源參數為：離子源核心電壓6.0KV，離子源半板電壓5.3KV，離子源燈絲電壓-100V；
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