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[發(fā)明專利]一種烷基溴苯類產(chǎn)品中溶劑含量的檢測方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 202110060109.4 申請日: 2021-01-18
公開(公告)號: CN112748204A 公開(公告)日: 2021-05-04
發(fā)明(設計)人: 韓春林;劉曉;蓋竹巍 申請(專利權(quán))人: 山東盛華科技創(chuàng)業(yè)園有限公司
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02;G01N30/68;G01N30/86
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 265200 山*** 國省代碼: 山東;37
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 烷基 類產(chǎn)品 溶劑 含量 檢測 方法
【說明書】:

發(fā)明公開了一種烷基溴苯類產(chǎn)品中溶劑含量的檢測方法,是將取樣樣品用氣相色譜儀進行檢測,檢測出碳的摩爾百分含量為A%,則溶劑在烷基溴苯的中重量百分比為:A×B÷[A×B+(100?A)×C÷D]×100%,式中:B是溶劑的摩爾質(zhì)量,C是烷基溴苯的摩爾質(zhì)量,D是一個烷基溴苯中含有的碳原子,本發(fā)明采用氣相色譜儀檢測產(chǎn)品中溶劑碳的摩爾百分含量,根據(jù)碳的摩爾百分含量推算出溶劑含量,檢測方法簡單快速,準確率較高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品純度檢測方法技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種烷基溴苯類產(chǎn)品中溶劑含量的檢測方法。

背景技術(shù)

在烷基溴苯產(chǎn)品中,經(jīng)常需要確定產(chǎn)品中溶劑的殘留量。但氣相色譜檢測結(jié)果并不能代表各組分的實際含量,特別是對溶劑而言,檢測結(jié)果與實際含量相差很大,不能充分利用到生產(chǎn)中去。

傳統(tǒng)的溶劑含量是采用對樣品進行一定溫度下真空加熱,測定樣品揮發(fā)分來確認溶劑的含量,有較大的局限性。因此研究一種可以快速確認烷基溴苯中溶劑含量的檢測方法,對生產(chǎn)有著很廣泛的指導意義,利用各組分化學成分對各組分的實際含量的確定十分必要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于改進已有技術(shù)的不足而提供一種烷基溴苯類產(chǎn)品中溶劑含量的檢測方法,采用氣相色譜儀檢測產(chǎn)品中溶劑碳的摩爾百分含量,根據(jù)碳的摩爾百分含量推算出溶劑含量,檢測方法簡單快速,準確率較高。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的,一種烷基溴苯類產(chǎn)品中溶劑含量的檢測方法,其特點是取樣,將樣品用氣相色譜儀進行檢測,檢測出碳的摩爾百分含量為A%,則溶劑在烷基溴苯的中重量百分比為:A×B÷[A×B+(100-A) ×C÷D] ×100%,式中:B是溶劑的摩爾質(zhì)量,C是烷基溴苯的摩爾質(zhì)量,D是一個烷基溴苯中含有的碳原子,檢測所使用的氣相色譜儀的參數(shù)如下:

采用儀器:安捷倫氣相色譜儀7820型號,氫火焰離子檢測器;

色譜柱:HP-5(30m*0.32mm*0.25μm);分流比50:1

檢測條件:柱溫:100℃,保持時間:2min 速率:10℃/min;

最終溫度:260℃,停留12min;

汽化室溫度:280℃,檢測器溫度:280℃;

進樣量:0.1ul;

運行時間:30min。

本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有以下顯著特點和積極效果:本發(fā)明采用氣相色譜儀進行檢測,檢測出溶劑碳的摩爾百分含量為A%,根據(jù)溶劑碳的摩爾百分含量A%,反向推導出溶劑的實際重量百分含量,方法簡單實用,由于烷基溴苯類產(chǎn)品的含量一般是99.9%以上,還有少量異構(gòu)體和烯鍵、同系物等雜質(zhì),它們分子式跟烷基溴苯類產(chǎn)品相同或相近,在此按照烷基溴苯類產(chǎn)品含量1-A%計算,誤差很小,可以忽略,因而準確度較高。

附圖說明

圖1為二氯甲烷氣相檢測、估測與實際含量的關(guān)系圖。

圖2為丙基溴苯氣相檢測、估測與實際含量的關(guān)系圖。

具體實施方式

一種烷基溴苯類產(chǎn)品中溶劑含量的檢測方法,是取樣后,將樣品用氣相色譜儀進行檢測,檢測出溶劑碳的摩爾百分含量為A%,則溶劑在烷基溴苯的中重量百分比為:A×B÷[A×B+(100-A) ×C÷D] ×100%,式中:B是溶劑的摩爾質(zhì)量,C是烷基溴苯的摩爾質(zhì)量,D是一個烷基溴苯中含有的碳原子,檢測所使用的氣相色譜儀的參數(shù)如下:

采用儀器:安捷倫氣相色譜儀7820型號,氫火焰離子檢測器;

色譜柱:HP-5(30m*0.32mm*0.25μm);分流比50:1

檢測條件:柱溫:100℃,保持時間:2min 速率:10℃/min;

最終溫度:260℃,停留12min;

汽化室溫度:280℃,檢測器溫度:280℃;

進樣量:0.1ul;

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