[發(fā)明專利]納米晶石墨/硼摻雜金剛石復(fù)合材料的制備和用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110059884.8
• 申請(qǐng)日: 2021-01-18
• 公開（公告）號(hào): CN112899640B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李紅東;崔政;張秋霞;王鵬;袁曉溪;劉鈞松;成紹恒;王啟亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C16/27
• 分類號(hào): C23C16/27;C23C16/511;G01N27/48
• 代理公司: 長(zhǎng)春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 王恩遠(yuǎn)

本發(fā)明納米晶石墨/硼摻雜金剛石復(fù)合材料的制備和用途，屬于功能復(fù)合結(jié)構(gòu)及其制備和應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的技術(shù)方案是采用CVD法一步生長(zhǎng)納米晶石墨/硼摻雜金剛石(NG/BDD)復(fù)合電極，并將其作為電化學(xué)電極，檢測(cè)痕量分子。NG的形成是在較高溫度下，在B摻雜的作用下使金剛石(111)面表面發(fā)生重構(gòu)而成。本發(fā)明BDD的(111)面形成大量NG，增加導(dǎo)電性，提升對(duì)檢測(cè)物質(zhì)的吸附提高電化學(xué)電極的檢測(cè)靈敏度，可檢測(cè)多種痕量化學(xué)和生物分子。本發(fā)明電極制備工藝簡(jiǎn)單，便于大規(guī)模制備，并對(duì)金剛石傳感器在檢測(cè)低濃度和痕量化學(xué)和生物分子具有重要意義。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能復(fù)合結(jié)構(gòu)制備和應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種新型NG/BDD的制備方法及作為高靈敏度電化學(xué)電極的用途。

背景技術(shù)

金剛石是一種具有超高硬度、高導(dǎo)熱系數(shù)、化學(xué)惰性、良好穩(wěn)定性等優(yōu)良性能的功能材料。通過摻入雜質(zhì)(如硼)使其導(dǎo)電，可制作高性能的電化學(xué)電極。

本發(fā)明制備了一種新型納米晶石墨/硼摻雜金剛石(NG/BDD)復(fù)合結(jié)構(gòu)，并應(yīng)用于電化學(xué)傳感器的電極，基于此材料制作的傳感器可提升檢測(cè)性能，降低檢測(cè)限，并具有非常好的穩(wěn)定性和可重復(fù)性。

和本發(fā)明接近的現(xiàn)有技術(shù)是公開號(hào)為CN 107119263A，名稱為“一種垂直石墨烯/摻硼金剛石傳感電極的制備方法”的專利申請(qǐng)，制備方法是采用電子輔助熱絲化學(xué)氣相沉積(HFCVD)設(shè)備制備摻硼金剛石薄膜，通過金催化物的作用在BDD表面采用等離子體噴射化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)垂直石墨烯。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，通過化學(xué)氣相沉積(CVD)法制備納米晶石墨/硼摻雜金剛石復(fù)合材料，在多晶BDD的(111)晶面生長(zhǎng)NG，并應(yīng)用于電化學(xué)傳感器的電極，具有非常好的穩(wěn)定性和可重復(fù)性。

NG/BDD復(fù)合材料制備的具體技術(shù)方案如下：

一種納米晶石墨/硼摻雜金剛石復(fù)合材料的制備方法，采用微波等離子體化學(xué)氣相沉積法，首先將襯底硅片或鈦片進(jìn)行預(yù)處理放入反應(yīng)室，再進(jìn)行化學(xué)氣相沉積；化學(xué)氣相沉積條件為：以氫氣、甲烷、氣態(tài)硼酸三甲酯為反應(yīng)氣體，氫氣流量150～200sccm，甲烷流量2～5sccm，氣態(tài)硼酸三甲酯流量為1～3sccm，微波功率350～400W，腔體工作氣壓7～8KPa，襯底溫度達(dá)到950～1100℃。

所述的預(yù)處理，首先將襯底清洗去除表面污染物，再將生長(zhǎng)面放在含金剛石粉的砂紙上研磨15分鐘，并放入含有金剛石粉的酒精中超聲處理1小時(shí)，最后經(jīng)過丙酮、酒精、去離子水依次超聲清洗，用氮?dú)獯蹈伞?/p>

NG/BDD復(fù)合材料用途的具體技術(shù)方案如下：

一種納米晶石墨/硼摻雜金剛石復(fù)合材料的用途，用于對(duì)對(duì)乙酰氨基酚的檢測(cè)。

進(jìn)一步的，所述的對(duì)乙酰氨基酚的檢測(cè)，具體的有制備納米晶石墨/硼摻雜金剛石復(fù)合材料電極和檢測(cè)對(duì)乙酰氨基酚的過程；所述的制備納米晶石墨/硼摻雜金剛石復(fù)合材料電極，首先將襯底硅片或鈦片進(jìn)行預(yù)處理，再放入微波等離子體化學(xué)氣相沉積反應(yīng)室進(jìn)行化學(xué)氣相沉積；化學(xué)氣相沉積條件為：以氫氣、甲烷、氣態(tài)硼酸三甲酯為反應(yīng)氣體，氫氣流量150～200sccm，甲烷流量2～5sccm，氣態(tài)硼酸三甲酯流量為1～3sccm，微波功率350～400W，腔體工作氣壓7～8KPa，襯底溫度達(dá)到950-1100℃，沉積時(shí)間10～15小時(shí)，得到納米晶石墨/硼摻雜金剛石復(fù)合材料電極；所述的檢測(cè)對(duì)乙酰氨基酚的過程，以納米晶石墨/硼摻雜金剛石復(fù)合材料電極作為工作電極，鉑絲作為對(duì)電極，甘汞電極作為參比電極，通過電化學(xué)工作站(CHI760E)三電極系統(tǒng)對(duì)被檢測(cè)溶液進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試；所述的被檢測(cè)溶液，是pH＝7的磷酸鹽緩沖溶液；使用差分常規(guī)脈沖伏安(DNPV)法對(duì)被檢測(cè)溶液進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，根據(jù)陽極峰值電流與對(duì)乙酰氨基酚濃度的線性方程Ip＝0.310C+0.014給出檢測(cè)結(jié)果，其中，Ip為陽極峰值電流，單位μΑ，C為對(duì)乙酰氨基酚濃度，單位μΜ。

進(jìn)一步的，襯底溫度優(yōu)選1050℃，沉積時(shí)間優(yōu)選12小時(shí)。