[發明專利]一種制備NiO/磷灰石型硅酸鑭亞微-納米多孔陽極功能層的方法

有效

• 申請號: 202110058873.8
• 申請日: 2021-01-17
• 公開（公告）號: CN112751041B
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 項禮;魏育航
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: H01M4/86
• 分類號: H01M4/86;H01M4/88;H01M8/12
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種制備NiO/磷灰石型硅酸鑭亞微-納米多孔陽極功能層的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步驟：

步驟1、制備功能層納米粉體，按比例稱量磷灰石型硅酸鑭納米粉體、NiO納米粉體；在球磨罐中加入無水乙醇，將稱量好的磷灰石型硅酸鑭納米粉體、NiO納米粉體放入球磨罐內球磨混合，獲得懸濁液；

步驟2、將步驟1)中經球磨混合后獲得的懸濁液倒入容器中，并放入恒溫干燥箱內，干燥處理后，自然冷卻，獲得球磨混合料；

步驟3、將步驟2)中干燥處理后獲得的球磨混合料放入研缽中研磨，獲得功能層納米粉體；

步驟4、按照比例量取步驟3)中獲得的功能層納米粉體以及松油醇、乙基纖維素；將松油醇加入盛有無水乙醇的旋蒸瓶中，超聲分散，使松油醇均勻地分散在無水乙醇中，得到混合溶液；

步驟5、將步驟4)中量取的功能層納米粉體和乙基纖維素研磨，并混合均勻，之后將混合好的粉體加入到步驟4)所得的混合溶液中，超聲分散，獲得功能層漿料的懸濁液；

步驟6、將旋蒸瓶安裝在旋轉蒸發儀上，旋轉蒸發去除步驟5)所得的功能層漿料的懸濁液中的無水乙醇，直到旋蒸瓶中的功能層漿料的懸濁液變成粘稠的膏狀體；

步驟7、將步驟6)中獲得的旋蒸瓶中的膏狀體取出放入研缽中，在水浴條件下進行研磨，完成功能層漿料的制備；

步驟8、取步驟7)中獲得的功能層漿料，通過絲網印刷法，用刮板將功能層漿料均勻地涂敷在陽極基體上，然后將制備好的第一層陽極功能層放入恒溫干燥箱中進行干燥，干燥完成后取出；

步驟9、重復步驟8)，制備第二層陽極功能層、第三層陽極功能層；

步驟10、將步驟9)中制備好的陽極功能層安置在Al₂O₃坩堝里，并放入高溫箱式爐中進行熱處理和燒結，得到NiO/磷灰石型硅酸鑭亞微-納米多孔陽極功能層。

2.根據權利要求1所述的制備NiO/磷灰石型硅酸鑭亞微-納米多孔陽極功能層的方法，其特征在于，在步驟10)中，所述的熱處理和燒結包括：

a)從室溫起以1-2℃/min的升溫速率加熱到260℃，在此區間內，以2℃為一個臺階，每個臺階保溫5min；

b)260℃-288℃，升溫速率為1-2℃/min，以10℃為一個臺階，每個臺階保溫20min，并在288℃處保溫20min；

c)288℃-550℃，以2℃為一個臺階，升溫速率為1-2℃/min，每個臺階保溫10min；

d)從550℃起以1-2℃/min的升溫速率升至1000℃-1200℃，燒結2h；

e)然后以1-2℃/min降溫至600℃，之后隨爐冷卻至室溫。

3.根據權利要求1或2所述的制備NiO/磷灰石型硅酸鑭亞微-納米多孔陽極功能層的方法，其特征在于，在步驟4)中，功能層納米粉體與松油醇的質量比為5:5-7:3，乙基纖維素占功能層納米粉體、松油醇、乙基纖維素三者混合總質量的10％-14％。

4.根據權利要求1或2所述的制備NiO/磷灰石型硅酸鑭亞微-納米多孔陽極功能層的方法，其特征在于，旋轉蒸發儀的參數設置為旋轉速度為50-100r/min，水浴溫度為30-50℃，真空度為0.05-0.098MPa，旋蒸時間為0.5-4h。

5.根據權利要求3所述的制備NiO/磷灰石型硅酸鑭亞微-納米多孔陽極功能層的方法，其特征在于，旋轉蒸發儀的參數設置為旋轉速度為50-100r/min，水浴溫度為30-50℃，真空度為0.05-0.098MPa，旋蒸時間為0.5-4h。

6.根據權利要求1、2或5所述的制備NiO/磷灰石型硅酸鑭亞微-納米多孔陽極功能層的方法，其特征在于，在步驟7)中，在35℃水浴條件下進行研磨10-30min，完成功能層漿料制備。

7.根據權利要求3所述的制備NiO/磷灰石型硅酸鑭亞微-納米多孔陽極功能層的方法，其特征在于，在步驟7)中，在35℃水浴條件下進行研磨10-30min，完成功能層漿料制備。