[發明專利]一種超彈柔性三維復合陶瓷納米纖維體塊及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110058721.8
• 申請日: 2021-01-16
• 公開（公告）號: CN113149615A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 代云茜;徐婉琳;孫岳明
• 申請（專利權）人: 東南大學;南京金思博納米科技有限公司
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/46;C04B35/622;B01D46/54
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 唐循文

一種超彈柔性三維復合陶瓷納米纖維體塊及其制備方法和應用，將聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙醇中作為紡絲前驅液；向前驅液中添加陶瓷材料的物質源以及相應的溶劑、助劑，形成均勻的電紡液，收集電紡所得纖維膜，膜厚為10?30μm。同時在濕度為40?60 wt.%的條件下，將電紡纖維膜通過折疊、剪裁等方式簡單疊加，利用纖維膜自身溶劑揮發性進行黏連，隨后在空氣或其他氣氛中煅燒，得到三維陶瓷纖維體塊。所得的三維陶瓷纖維體塊具有豐富的孔結構，結合陶瓷纖維本身的優異的熱穩定性、化學穩定性，可應用于空氣凈化尤其是及高溫廢氣處理等領域。

技術領域

本發明屬于三維陶瓷納米纖維體塊技術領域，具體涉及一種超彈柔性三維復合陶瓷納米纖維體塊及其制備方法和應用。

背景技術

陶瓷纖維是一種纖維狀輕質耐火材料，具有重量輕、耐高溫、熱穩定性好、導熱率低、比熱小及耐機械震動等優點，因而在機械、冶金、化工、石油、陶瓷、玻璃、電子等行業都得到了廣泛的應用。近幾年由于全球能源價格的不斷上漲，節能已成為中國國家戰略，在這樣的背景下，比隔熱磚與澆注料等傳統耐材節能達10-30％的陶瓷纖維在中國國內得到了更多更廣的應用，發展前景十分看好。

目前通過靜電紡絲得到的陶瓷纖維多為低維材料，并且由于纖維制備過程中不可避免的收縮，難以得到大尺寸陶瓷纖維膜，并且由于陶瓷纖維膜的力學性能限制，難以在空氣過濾等領域工業化化發展。雖然通過溶膠-凝膠法等方法可將低維陶瓷纖維組裝成三維塊體(如氣凝膠等)，但是制備方法復雜，耗時較長，成本較高。

發明內容

解決的技術問題：本發明提供一種超彈柔性三維復合陶瓷納米纖維體塊及其制備方法和應用，利用纖維膜自身的溶劑揮發性，在三維層面濕潤纖維膜進行黏連，原位自組裝為三維體塊；同時，三維體塊受設備尺寸限制較小，力學性能相比膜材料有進一步提升，為陶瓷纖維的規模化生產和工業推廣提供了有益條件。此外，該方法制備的氧化鋁/二氧化鈦三維復合陶瓷纖維體塊具有豐富的孔結構，結合優異的熱穩定性、化學穩定性，可實現在空氣凈化尤其是高溫廢氣處理領域的應用。

技術方案：一種超彈柔性三維復合陶瓷納米纖維體塊的制備方法，步驟為：a.配制10wt.％-30wt.％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙醇溶液，將陶瓷材料物質源及其良溶劑、助劑依次加入上述溶液中，室溫攪拌使其完全溶解，得到均勻的前驅體溶液，其中PVP的乙醇溶液、良溶劑、助劑的體積比例為9:(5-15):(2-10)；所述陶瓷材料物質源為鈦酸異丙酯和乙酰丙酮鋁，其中乙酰丙酮鋁的質量分數為5-50wt.％，鈦酸異丙酯與乙醇的體積比為(2-5):9；b.利用靜電紡絲裝置，將前驅體溶液制成電紡納米纖維膜；c.將得到的電紡納米纖維膜撕下后通過折疊和剪裁方式組裝得到三維纖維體塊，隨后將該體塊在馬弗爐中500-900℃焙燒1-2h，升溫速率為2.0℃/min，得到三維復合陶瓷納米纖維體塊。

優選的，上述聚乙烯吡咯烷酮的分子量為1300000。

優選的，上述乙酰丙酮鋁和鈦酸異丙酯高溫分解后Al₂O₃和TiO₂質量比為(1-19):19。

優選的，上述良溶劑為乙醇和丙酮，所述助劑為乙酸，所述乙醇、丙酮、乙酸的體積比為9:10:6。

優選的，上述靜電紡絲裝置在10kV-20kV，金屬針頭與收絲器之間距離為10-20cm，流速為0.3-1.0mL/h，濕度為40-60％的條件下，獲得復合陶瓷納米纖維膜，其中環境溫度25℃，濕度為30-40wt.％，接收時間為1-4h。

優選的，上述電紡納米纖維膜的厚度為10-40μm。

優選的，上述三維體塊的組裝處理環境濕度保持在40-60wt.％。

上述制備方法制得的三維復合陶瓷納米纖維體塊。

上述三維復合陶瓷納米纖維體塊在空氣凈化尤其是高溫廢氣處理中的應用