[發明專利]一種稠環芳烴制備烷基金剛烷的方法

在審

• 申請號: 202110058673.2
• 申請日: 2021-01-16
• 公開（公告）號: CN112851459A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 李曉紅;王學明;李文英;荊潔穎
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C07C5/22
• 分類號: C07C5/22;C07C13/615;B01J29/76
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 徐佳慧

1.一種稠環芳烴制備烷基金剛烷的方法，由稠環芳烴制備烷基金剛烷的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1，從煤焦油中分離獲取純度≥97％的菲、蒽和芴等原料；

S2，選用環己烷為溶劑，利用USY作為載體負載Pt-Pd形成加氫異構催化劑；

S3，將菲、蒽和芴為原料分別與溶劑和催化劑混合，并通過加氫升溫將三種稠環芳烴一步合成烷基金剛烷；

S4，在不同原料下獲得產物收率結果，并對三種稠環芳烴加氫異構產物進行定性分析。

2.根據權利要求1所述的一種稠環芳烴制備烷基金剛烷的方法，其特征在于：所述S1步驟中對煤焦油通過溶劑洗滌結晶法，利用蒽、菲和咔唑在不同溶劑中的溶解度差異，從粗蒽中除去菲、咔唑和芴，得到純度≥97％蒽，得到的菲渣再利用化學方法將菲和芴分離，進一步精制成純度≥97％的菲和芴。

3.根據權利要求1所述的一種稠環芳烴制備烷基金剛烷的方法，其特征在于：所述S2步驟中的催化劑載體為USY,活性金屬為貴金屬。

4.根據權利要求1所述的一種稠環芳烴制備烷基金剛烷的方法，其特征在于：所述S3步驟中的反應容器為連接反應裝置的高壓反應釜，攪拌反應過程中，當反應釜內的溫度為280℃，氫初壓4MPa時，獲得合成烷基金剛烷。。

5.根據權利要求1所述的一種稠環芳烴制備烷基金剛烷的方法，其特征在于：所述S2步驟中的USY型分子篩微孔直徑≥3nm。

6.根據權利要求1所述的一種稠環芳烴制備烷基金剛烷的方法，其特征在于：所述S2步驟中的催化劑通過等體積共浸漬方法將活性金屬Pt-Pd負載，110℃下12-24h干燥，400℃焙燒，350℃條件下還原。

7.根據權利要求1所述的一種稠環芳烴制備烷基金剛烷的方法，其特征在于：所述S3步驟中最終合成的烷基金剛烷為1，3，5-三甲基金剛烷、1，3,4-三甲基金剛烷、1-甲基-3-乙基金剛烷、1，3，5，7-四甲基金剛烷、1，3，5，6-四甲基金剛烷和1，3-二甲基-5-乙基金剛烷。

8.根據權利要求1所述的一種稠環芳烴制備烷基金剛烷的方法，其特征在于：所述S4步驟中對產物收率進行檢驗時，待溫度升至指定溫度后，開始取樣，之后每1h間歇取樣。

9.根據權利要求1所述的一種稠環芳烴制備烷基金剛烷的方法，其特征在于：所述S4步驟中的產物收率通過Agilent7980B、5977A氣質聯用儀分析有機相組成，采用內標法定量，計算烷基金剛烷收率。