[發(fā)明專(zhuān)利]一種錐形銀納米探針的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110058289.2
• 申請(qǐng)日: 2021-01-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112893860A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊龍坤;蔡宇鵬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 首都師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B22F9/24
• 分類(lèi)號(hào): B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京匯智勝知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11346
• 代理人: 石輝;趙立軍

本發(fā)明公開(kāi)了一種錐形銀納米探針的制備方法，包括步驟一，在三口瓶中加入乙二醇，通過(guò)磁力攪拌器持續(xù)攪拌加熱，并設(shè)置冷凝回流管，使揮發(fā)的乙二醇回流到所述三口瓶中；步驟二，在第一燒杯中加入乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，并通過(guò)磁力攪拌器攪拌均勻，標(biāo)記為第一反應(yīng)液；步驟三，在第二燒杯中加入乙二醇、硝酸銀和氯化鐵，并通過(guò)磁力攪拌器攪拌均勻，標(biāo)記為第二反應(yīng)液；步驟四，將所述第一反應(yīng)液和所述第二反應(yīng)液混合均勻后，逐滴加入到所述三口瓶中，并持續(xù)加熱至預(yù)設(shè)時(shí)間；步驟五，將所述三口瓶中產(chǎn)物冷卻至室溫后倒入離心管，用去離子水離心清洗，得到所述錐形銀納米探針。通過(guò)本發(fā)明實(shí)施例提供方法制備得到表面光滑的錐形銀納米探針。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米探針制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種錐形銀納米探針的制備方法。

背景技術(shù)

一維錐形金屬納米探針獨(dú)特的表面等離激元納米聚焦功能為電磁場(chǎng)能量在納米尺度的定向傳輸以及匯聚提供了有效途徑。特別是，近年來(lái)納米光學(xué)探針技術(shù)及單分子光學(xué)探測(cè)領(lǐng)域的發(fā)展，金屬納米探針已廣泛應(yīng)用于針尖增強(qiáng)拉曼、高分辨近場(chǎng)光學(xué)成像、納米光波導(dǎo)等研究領(lǐng)域。目前，人們主要采用“自上而下”的方法制備金屬納米探針，例如電子束刻蝕、電化學(xué)腐蝕等。這些方法制備的探針表面往往粗糙不平，并且存在大量缺陷和晶界，極大的降低了表面等離激元的光學(xué)傳輸和匯聚性能。

因此，亟待提供一種能夠制備表面光滑的錐形金屬納米探針的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種錐形銀納米探針的制備方法，利用化學(xué)方法制備表面光滑的錐形金屬納米探針。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種錐形銀納米探針的制備方法，包括：

步驟一，在三口瓶中加入乙二醇，通過(guò)磁力攪拌器持續(xù)攪拌加熱，并設(shè)置冷凝回流管，使揮發(fā)的乙二醇回流到所述三口瓶中；

步驟二，在第一燒杯中加入乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，并通過(guò)磁力攪拌器攪拌均勻，標(biāo)記為第一反應(yīng)液；

步驟三，在第二燒杯中加入乙二醇、硝酸銀和氯化鐵，并通過(guò)磁力攪拌器攪拌均勻，標(biāo)記為第二反應(yīng)液；

步驟四，將所述第一反應(yīng)液和所述第二反應(yīng)液混合均勻后，逐滴加入到所述三口瓶中，并持續(xù)加熱至預(yù)設(shè)時(shí)間；

步驟五，將所述三口瓶中產(chǎn)物冷卻至室溫后倒入離心管，用去離子水離心清洗，得到所述錐形銀納米探針。

優(yōu)選的，在所述步驟一中，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為900-1200r/minl，加熱溫度為140-160℃。

優(yōu)選的，在所述步驟二中加入乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的比例為：每1ml乙二醇加入14.8mg聚乙烯吡咯烷酮粉末。

優(yōu)選的，在所述步驟三中加入乙二醇、硝酸銀和氯化鐵的比例為：每1ml乙二醇加入17.7mg硝酸銀和0.5mg氯化鐵粉末。

優(yōu)選的，在所述步驟四中使用膠頭滴管以2ml/min的速度將所述第一反應(yīng)液和所述第二反應(yīng)液的混合溶液逐滴加入所述三口瓶，并持續(xù)加熱1.5小時(shí)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有下述優(yōu)點(diǎn)：

相對(duì)現(xiàn)有錐形納米探針的制備方法(電子束刻蝕、電化學(xué)腐蝕)，本發(fā)明實(shí)施例提出的方法為化學(xué)合成方法，制備簡(jiǎn)單、成本低，并且制備出的錐形納米探針具有表面光滑等特點(diǎn)，可有效提升納米探針光學(xué)性能。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的錐形銀納米探針的制備方法的流程示意圖。

圖2是根據(jù)本發(fā)明一實(shí)例提供的錐形銀納米探針的制備方法的流程示意圖。

圖3是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例提供的方法所制備得到的錐形銀納米探針的掃描電鏡示意圖，其中，圖(a)為錐形納米探針的掃描電鏡圖，插圖為尖端放大圖；圖(b)為根據(jù)圖a繪制的錐形納米探針直徑漸變圖。