[發明專利]NiCo-LDHs改性生物質炭材料及其在重金屬離子檢測中的應用

在審

• 申請號: 202110057908.6
• 申請日: 2021-01-15
• 公開（公告）號: CN112924513A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 李麗;李涵;潘清江;史克英;林崇;葛玉冰;婁開麗
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416
• 代理公司: 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙) 11426
• 代理人: 張玉玲;范國鋒

1.一種LDHs改性生物質炭材料，其特征在于，該改性生物質炭材料由金屬鹽、生物質炭和沉淀劑得到。

2.根據權利要求1所述的改性生物質炭材料，其特征在于，

所述金屬鹽包括銅鹽、鉛鹽、鋅鹽、鐵鹽、鎳鹽、錳鹽、鎘鹽、鈷鹽、汞鹽中的一種或幾種，優選地，所述金屬鹽為鈷鹽和鎳鹽的組合物；

所述生物質碳源選自農作物剩余固體肥料，優選地，所述生物質炭碳源選自玉米秸稈、花生殼、稻殼中的一種或幾種，更優選地，所述生物質炭源為玉米秸稈；

所述沉淀劑選自尿素、氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液和氨水中的一種或幾種，優選地，所述沉淀劑為尿素。

3.根據權利要求1或2所述的改性生物質炭材料，其特征在于，

所述鈷鹽選自硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷、碳酸鈷中的一種或幾種，優選地，所述鈷鹽為硝酸鈷，更優選地，所述鈷鹽為六水合硝酸鈷；

所述鎳鹽選自硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳、碳酸鎳中的一種或幾種，優選地，所述鎳鹽為硝酸鎳，更優選地，所述鎳鹽為六水合硝酸鎳。

4.根據權利要求1至3之一所述的改性生物質炭材料，其特征在于，

所述鎳鹽與鈷鹽的摩爾比為(0.5～8)：1，優選為(1～4)：1，更優選為(2～3:)：1；

所述生物質炭與鈷鹽的質量比為1:(0.5～5)，優選為1:(1～3)，更優選為1：(2～3)；

沉淀劑與鈷鹽的摩爾比為(0.1～15)：1，優選為(0.2～7):1，更優選為(0.5～2):1。

5.一種權利要求1～4之一所述的LDHs改性生物質炭材料的制備方法，其特征在于，

所述制備方法包括以下步驟：

步驟1：用生物質制備生物質炭；

步驟2：將步驟1得到的生物質炭、金屬鹽和沉淀劑放入溶劑中混合，得到混合溶液；

步驟3：將混合溶液進行水熱反應；

步驟4：后處理。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，

在步驟1中，所述生物質炭通過將生物質碳源進行熱解處理得到；

所述熱解溫度為400～800℃，優選為550～650℃；更優選為600℃；

所述熱解時間為0.5～3h，優選為1～2h，更優選為2h。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，

在步驟2中，將稱量好的鈷鹽、鎳鹽、生物質炭、沉淀劑放入溶劑中混合，制得混合溶液；

優選地，所述溶劑為水；

所述混合方式為機械混合，優選為攪拌；

所述攪拌時間為5～60min，優選為60min。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，

所述后處理包括以下子步驟：

步驟4-1：過濾得到沉淀；

步驟4-2；洗滌；

步驟4-3：干燥；

在步驟4-2中，將過濾得到的沉淀用去離子水進行洗滌，優選地，所述沉淀用水洗滌至洗滌液的pH為中性；

在洗滌液的pH為中性后，再用無水乙醇對沉淀進行洗滌，優選洗滌2～3次；

在步驟4-3中，所述干燥溫度為50～90℃，優選為60～80℃，更優選為60℃；所述干燥時間為10～24h，優選為11～18h，更優選為15h。

9.一種權利要求1～4之一所述的LDHs改性生物質炭材料或權利要求5～8所述方法制備的LDHs改性生物質炭材料在重金屬離子檢測中的用途，其特征在于，

所述用途包括對單一重金屬離子進行檢測及同時對多種重金屬離子的混合溶液進行檢測；

所述重金屬離子包括Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)。

10.一種LDHs改性生物質炭材料檢測重金屬離子的方法，所述LDHs改性生物質炭材料優選采用權利要求1～4之一所述的LDHs改性生物質炭材料或權利要求5～8之一所述方法制備的LDHs改性生物質炭材料，其特征在于，

所述檢測方法包括以下步驟：

步驟a，配置緩沖溶液；

步驟b，制備修飾電極；

步驟c，檢測重金屬離子待測溶液。