[發明專利]測定有機溶液中金屬元素含量的方法

有效

• 申請號: 202110057694.2
• 申請日: 2021-01-15
• 公開（公告）號: CN112858263B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 葛喜慧;朱子健;薛羽;王元;王剛剛;劉全;馬小劍;張亮
• 申請（專利權）人: 中國神華煤制油化工有限公司;神華榆林能源化工有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/42
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉依云;劉亭亭

1.一種測定有機溶液中金屬元素含量的方法，該方法包括：采用電感耦合等離子體光譜儀對待測有機溶液進行測定，得到所述待測有機溶液中金屬元素的發射光譜強度，通過將該發射光譜強度與金屬元素的標準曲線進行比較，得到所述待測有機溶液中金屬元素的種類和含量，其中所述待測有機溶液含有機物和金屬元素；

其中，所述測定的過程包括：先將所述待測有機溶液進行制冷，再將得到的制冷液與含氧氣體進行接觸，然后將所述接觸得到的產物依次進行霧化、電感耦合等離子體光譜燃燒測試；所述制冷的溫度為-20℃至0℃；

其中，所述電感耦合等離子體光譜燃燒測試中的進樣中心管為石英中心管；

其中，所述含氧氣體的引入流量為25-35mL/min；

其中，所述制冷液的進樣流速為0.6-0.8mL/min；

其中，所述有機溶液為含有金屬元素的甲醇溶液。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述制冷的溫度為-15℃至-5℃。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，所述制冷的溫度為-12℃至-8℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述制冷液的進樣流速為0.65-0.75mL/min。

5.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述含氧氣體中氧氣的含量為99.6-100重量％。

6.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述霧化中采用的霧化氣的流量為0.4-0.5L/min。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，所述霧化中采用的霧化氣的流量為0.44-0.46L/min。

8.根據權利要求7所述的方法，其中，所述霧化氣為惰性氣體。

9.根據權利要求8所述的方法，其中，所述惰性氣體為氬氣。

10.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述石英中心管的直徑為0.8-1.6mm。

11.根據權利要求10所述的方法，其中，所述石英中心管的直徑為0.8-1.2mm。

12.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述電感耦合等離子體光譜燃燒測試中等離子體氣流量為16-20L/min。

13.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述待測有機溶液中含有至少兩種金屬元素。

14.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述有機物為含有或不含有雜原子的烴類化合物。

15.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述金屬元素為堿金屬和/或IIA族元素。

16.根據權利要求15所述的方法，其中，所述金屬元素選自鉀、鈉和鎂中的至少一種。

17.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述電感耦合等離子體光譜燃燒測試過程中，設置鉀的測定特征波長為766.490nm、769.896nm或404.721nm，鈉的測定特征波長為588.995nm、589.592nm、330.298nm、288.114nm或330.237nm，鎂的測定特征波長為279.077nm、279.553nm、280.271nm、285.213nm或279.553nm。