[發明專利]一種鎢錸合金絲材及其制備方法

有效

• 申請號: 202110055706.8
• 申請日: 2021-01-15
• 公開（公告）號: CN113174521B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 郭東紅;方毅金;湯閔楓;呂晟;姚彤鍇;張丁旺;林進祥;彭福生
• 申請（專利權）人: 廈門虹鷺鎢鉬工業有限公司
• 主分類號: C22C27/04
• 分類號: C22C27/04;C22C1/04;B22F9/22;B22F3/10
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

本發明公開了一種鎢錸合金絲材及其制備方法。一種鎢錸合金絲材的組成包括0.20?5.00wt％的錸和95.0?99.8wt％的鎢，鎢錸合金絲材包括位于其橫截面的中心位置的心部和位于該心部的周緣的邊部，所述心部包括心部纖維，所述邊部包括邊部纖維，所述心部纖維和所述邊部纖維均包括至少一沿軸向方向拉長的晶粒，其邊部纖維的平均直徑為心部纖維的平均直徑的90?99％。本發明通過垂熔燒結+中頻燒結的組合燒結方式制得的鎢錸合金絲材雜質含量少、纖維組織更均勻、抗拉強度更高，且工藝可控更利于生產控制。

技術領域

本發明屬于鎢錸合金技術領域，具體涉及一種鎢錸合金絲材及其制備方法。

背景技術

在用于半導體晶元制造、IC芯片封測、芯片應用組裝等工序的檢測中，需要使用一類探針卡來進行測試，這類探針卡通常使用由鎢基材料制造的探針，這類探針通常使用含錸小于5wt％的鎢錸合金材料制備而成。而現有的鎢錸合金材料，其摻雜制備方法會造成一定程度的局部錸富集，導致材料組織不均；其高溫燒結通常采用垂熔燒結，在垂熔燒結過程中坯條心部與邊部存在較大的溫度差異，造成坯條晶粒尺寸大小不均，因材料本身組織具有遺傳性，加工到絲桿制作成探針后的晶粒組織分布也不均勻，造成強度、硬度不足的問題，最終影響探針的使用壽命。當前市面上一般的探針用鎢錸合金絲材，在直徑0.4mm左右的規格區間，其強度多在2300-2500MPa。隨著半導體封裝檢測技術的發展，市場對 檢測探針的壽命和穩定性提出了更高的要求，因而有必要開發具有更高強度和硬度，更高 穩定性的探針用鎢錸合金材料。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術缺陷，提供一種鎢錸合金絲材。

本發明的另一目的在于提供上述鎢錸合金絲材的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種鎢錸合金絲材，其組成包括0.20-5.00wt％的錸和95.0-99.8wt％的鎢；鎢錸合金 絲材包括位于其橫截面的中心位置的心部和位于該心部的周緣的邊部，所述心部包括心部 纖維，所述邊部包括邊部纖維，所述心部纖維和所述邊部纖維均包括至少一沿軸向方向拉 長的晶粒，所述邊部纖維的平均直徑為所述心部纖維的平均直徑的90-99％。

在本發明的一個優選實施方案中，所述鎢錸合金絲材的橫截面中，所述心部的面積占 所述鎢錸合金絲材橫截面積的14-18％；所述鎢錸合金絲材上除所述心部以外的部分為所 述邊部。

在本發明的一個優選實施方案中，所述鎢錸合金絲材通過如下步驟制得：

(1)摻雜：將鎢粉或摻鉀鎢粉中的一種與錸酸銨溶液混合均勻，經烘干得到摻錸鎢粉；

(2)還原：將上述摻錸鎢粉置于四溫區還原爐中按常規工藝一次還原為鎢錸合金粉；

(3)混粉：將上述鎢錸合金粉置于轉速為5-15r/min的混料機中，經0.5-3h混合均勻 制得粉末；

(4)壓制及預燒結：將步驟(3)所得的粉末壓制成壓坯，并將該壓坯于氫氣氣氛下進行低溫預燒結；

(5)垂熔燒結+中頻燒結：將經低溫預燒結的壓坯進行垂熔燒結至其徑向收縮率為13.5-14.5％時，不進行保溫而隨爐冷卻至150℃以下，然后進行中頻燒結，獲得燒結坯； 垂熔燒結坯條徑向收縮率在13.5-14.5％范圍內處在附加劑及雜質揮發、燒結孔隙閉合的臨界狀態，垂熔燒結小于此收縮率切換中頻燒結會導致最終燒結條雜質含量高，垂熔燒結大于此收縮率切換中頻燒結則會導致最終燒結條心部與邊部晶粒尺寸差異增大；所述燒結坯徑向收縮率＝(垂熔燒結前坯條直徑-垂熔燒結后坯條直徑)/垂熔燒結前坯條直徑；

(6)絲材加工：將上述所得燒結坯經多道次旋鍛和拉拔加工，即得所述鎢錸合金絲材。

在本發明的一個優選實施方案中，所述鎢錸合金絲材組成還包括：鉀不超過0.007wt％。