[發(fā)明專利]一種低晶界鈣鈦礦晶體薄膜、電池及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110055316.0
• 申請(qǐng)日: 2021-01-15
• 公開（公告）號(hào): CN112909184B
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高鋒;張影;程汝舟;劉可
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 邵陽學(xué)院
• 主分類號(hào): H01L51/48
• 分類號(hào): H01L51/48;H01L51/42
• 代理公司: 湖北創(chuàng)融藍(lán)圖知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42276
• 代理人: 羊淑梅

1.一種低晶界鈣鈦礦晶體薄膜的制備方法，其特征在于，包括步驟：

S1，制備TiO₂納米陣列薄膜

將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為19.5～22.7％的鹽酸溶液，導(dǎo)入由聚四氟乙烯內(nèi)襯且鑲嵌有FTO玻璃的反應(yīng)釜中，加入鈦酸異丙酯，超聲使其充分溶解后，在170～190℃條件下加熱60～90min獲得TiO₂納米陣列薄膜；

S2，制備前驅(qū)體溶液

將PbI₂溶解于DMF溶液中，配置為PbI₂前驅(qū)體溶液；

S3，制備低晶界鈣鈦礦晶體薄膜

將所述PbI₂前驅(qū)體溶液涂覆到TiO₂納米陣列薄膜上，在空氣氣氛中，直接退火形成吸收層；

將NH₄I的乙醇溶液旋轉(zhuǎn)涂覆到TiO₂納米陣列薄膜的吸收層上，置于甲胺氣環(huán)境中加熱形成活性層，制得低晶界鈣鈦礦晶體薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低晶界鈣鈦礦晶體薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S1中，每80mL鹽酸溶液加入鈦酸異丙酯1～1.5mL，所述超聲時(shí)間為15～20min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低晶界鈣鈦礦晶體薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S3的具體操作為：

將所述PbI₂前驅(qū)體溶液涂覆于TiO₂納米陣列薄膜上，在80～100℃空氣氣氛中，直接退火30～60min，形成黃色均勻的PbI₂薄膜，所述PbI₂薄膜為吸收層；

將NH₄I的乙醇溶液轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)涂覆到TiO₂納米陣列薄膜的吸收層上，然后，將該TiO₂納米陣列薄膜置于0.5atm壓強(qiáng)下的甲胺氣環(huán)境中，在70～80℃條件下加熱6～8h形成活性層。

4.一種低晶界鈣鈦礦晶體薄膜，其特征在于，采用如權(quán)利要求1～3中任意一種方法制得。

5.一種低晶界鈣鈦礦電池的制備方法，其特征在于，采用如權(quán)利要求1～3中任意一種方法制得低晶界鈣鈦礦晶體薄膜后，還包括如下步驟：

S4、制備電池器件

在活性層上旋轉(zhuǎn)涂覆含有spiro-MeOTAD、叔丁基吡啶和三氟甲基正芳基酰亞胺鹽的氯苯溶液，干燥后，在sprio-MeOTAD表面沉積Au電極得到低晶界鈣鈦礦電池。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的低晶界鈣鈦礦電池的制備方法，其特征在于，步驟S4中：所述旋轉(zhuǎn)涂覆的速率為1000～2000rpm，所述氯苯溶液中spiro-MeOTAD的濃度為65～68mmol/L，叔丁基吡啶的濃度為50～55mmol/L，三氟甲基正芳基酰亞胺鹽的濃度為6～9mmol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的低晶界鈣鈦礦電池的制備方法，其特征在于，所述Au電極的沉積厚度為100～200nm，所述低晶界鈣鈦礦電池的有效面積為0.12cm²。