[發明專利]一種二維結構硒碲化物修飾碳纖維電極材料及制備方法

在審

• 申請號: 202110054613.3
• 申請日: 2021-01-15
• 公開（公告）號: CN112952055A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 王超楠;王波;羅勝耘;楊吟野;張朝珍
• 申請（專利權）人: 貴州民族大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/0525;H01M4/86;H01M4/90;H01M4/96;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;B82Y40/00
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 劉艷

1.一種二維結構硒碲化物修飾碳纖維電極材料的制備方法，其特征在于：首先采用插層剝離法得到溶液分散的二維層狀納米材料二硫化鎢或二硫化鉬，然后采用靜電紡絲技術得到聚丙烯腈/二硫化鎢或二硫化鉬復合納米纖維前驅體，再經過預穩定、碳化過程得到二維片層結構鎢或鉬納米片修飾的碳納米纖維膜；最后經過硒或碲化置換制備具備微孔限域功能的二維結構硒碲化物修飾碳纖維電極材料。

2.根據權利要求1所述的一種二維結構硒碲化物修飾碳纖維電極材料的制備方法，其特征在于：包含以下步驟：（1）將WS₂或者MoS₂粉末放置于瓶中，然后倒入二甲基甲酰胺，搖動使之混合分散，然后將WS₂或者MoS₂混合置超聲破碎機超聲分散1-8 小時，最終經過離心、得到WS₂或者MoS₂分散液；（2）將1份重量份聚丙烯腈以及 0.0001～0.5 份WS₂或者MoS₂分散液溶于二甲基甲酰胺中，聚丙烯腈濃度為 7～20wt％，在 20～100℃下攪拌0.5 ～ 24h，得到聚丙烯腈/二硫化鎢（鉬）復合納米纖維三相混合溶液；（3）將步驟 (2) 得到的三相混合溶液進行靜電紡絲或者濕法紡絲，紡絲所得纖維膜置于反應爐中，經過220-280^oC預處理1-5h，然后在800-2800^oC范圍內碳化0.1-5 h得到含有二維片層結構的二硫化鎢（鉬）的碳納米纖維；（4）將步驟 (3) 制備得到的含有二硫化鎢（鉬）的碳納米纖維與硒（碲）粉一起置于真空管式爐中，于氫氬混合氣中，在300-600 ^oC范圍內進行硒（碲）化置換即可得到硒(碲)化程度可控的二維結構硒碲化物修飾碳纖維的電極材料。

3.根據權利要求1所述的一種二維結構硒碲化物修飾碳纖維電極材料的制備方法，其特征在于：所述的碳纖維的直徑尺寸范圍為30 納米-3微米，碳纖維可以是實心，空心或者內含多孔結構。

4.根據權利要求1所述的一種二維結構硒碲化物修飾碳纖維電極材料的制備方法，其特征在于：所述的硒（碲）元素置換率為 0.1-100 %，優選 10-70%。

5.根據權利要求1所述的一種二維結構硒碲化物修飾碳纖維電極材料的制備方法，其特征在于：還包含以下步驟，步驟(3) 和(4) 調換，先將PAN納米纖維膜置于WS₂或者MoS₂分散液進行冷凍干燥，然后再碳化得到二維片層WS₂或者MoS₂包覆碳納米纖維膜。

6.根據權利要求5所述的一種二維結構硒碲化物修飾碳纖維電極材料的制備方法，其特征在于：包含以下步驟：(1) 將一定配比WS2或者MoS₂粉末與DMF經過充分混合、超聲分散、離心得到一定濃度的WS₂或者MoS₂分散液；(2) 將一定分量配比聚丙烯腈溶于DMF中，攪拌得到PAN/DMF紡絲混合溶液；經過靜電紡絲或者濕法紡絲得到PAN納米纖維；(3) 將PAN納米纖維膜置于反應爐中，經過220-280℃預處理1-5 h，然后在800-2800℃范圍內碳化0.1-5h得到碳納米纖維；(4) 將步驟 (3) 制備得到的碳納米纖維浸置于(1) 所得的WS₂或者MoS₂分散液中進行冷凍，經過冷凍干燥后，得到二維片層WS₂或者MoS₂包覆碳納米纖維膜；(5) 將二維片層WS2或者MoS₂包覆碳納米纖維膜與硒或碲粉一起置于真空管式爐中，于氫氬混合氣中，在300-600 ℃范圍內進行硒或碲化置換即可得到硒或碲化程度可控的二維結構硒碲化物包覆修飾碳纖維的電極材料。

7.根據權利要求1所述的一種二維結構硒碲化物修飾碳纖維電極材料的制備方法，其特征在于：所述的硒（碲）化元素置換還包括水熱還原法、電化學沉積法、微波法、球磨法、低溫固態硒(碲)化法。