[發明專利]一種鈦白粉的連續結晶工藝

有效

• 申請號: 202110054428.4
• 申請日: 2021-01-15
• 公開（公告）號: CN112723410B
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發明（設計）人: 孟德斌;鄧文亮;凡曉峰;張正坦;張明祥
• 申請（專利權）人: 安徽金龍機械有限公司
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047
• 代理公司: 北京華仁聯合知識產權代理有限公司 11588
• 代理人: 田玉偉

本發明公開了一種鈦白粉的連續結晶工藝，屬于鈦白粉制作技術領域，包括以下步驟：S1，設計結晶器，S2，原液的預降溫，S3，鈦液生產中硫酸亞鐵二級連續結晶，S4，收集不凝氣，S5，收集結晶料液，本發明連續結晶自動化程度高，降低操作勞動強度、操作人員少；連續結晶器具有較高的生產效率，一套設備可以取代數套間歇結晶器；產品質量高，連續結晶，結晶生長時間比現在的間歇單罐結晶時間長，硫酸亞鐵結晶顆粒較大，分離時夾帶母液少，可以減少洗水的用量，降低因母液夾帶出鈦引起的損失；設備占地面積小，減少土建投資。

技術領域

本發明涉及鈦白粉制作技術領域，更具體地說，涉及一種鈦白粉的連續結晶工藝。

背景技術

目前，全球鈦白粉產品的生產工藝仍由硫酸法主導，全球約有42.5%的鈦白粉產能采用氯化法工藝，而我國有84%的產能使用硫酸法。國內由于受氯化法技術壁壘影響，僅有龍蟒佰利、錦州鈦業、云南新立（已被龍蟒佰利收購）等少數企業具有氯化法鈦白粉生產能力。中國作為最大的鈦白粉生產國，尚未完全掌握氯化法鈦白粉技術，故，現仍以硫酸法鈦白粉工藝為主導，硫酸法生產廠家正積極的采用新工藝、新設備降耗增效、環保提標。例如：近二年流行的MVR鈦液蒸發濃縮、MVR廢酸板式蒸發濃縮裝置等。我公司在多年的結晶工程理論和實踐的基礎上，在硫酸法工藝中推出硫酸亞鐵連續結晶工藝，能連續、高自動的生產，大幅度的降低生產成本，為企業節能降耗，增加效益。

現在鈦白粉生產過程中，采用真空結晶法除去硫酸亞鐵，該法是將澄清后的鈦液泵入底部帶有攪拌且具有良好密封性能的結晶罐內，鈦液容積在35-45m3之間，用水環式真空泵對結晶罐內抽真空，到真空為-0.08mpa，再開啟蒸汽噴射器，進一步增強對結晶罐內抽真空，同時加大冷卻水流量，將二次蒸汽和噴射蒸汽冷卻為冷凝水，不凝氣體由真空泵排出，真空結晶的過程與機械冷凍結晶的過程是相同的，都是使鈦液冷凍至硫酸亞鐵達到過飽和而析出結晶體，但是真空結晶沒有熱交換過程，鈦液的熱量是由一小部分溶液的蒸發吸熱而得以除去，這是因為在減壓（真空）下，鈦液的沸點下降而形成局部沸騰，使溶劑蒸發，由于氣化潛熱，需要吸收大量的熱，使鈦液迅冷凍而結晶析出綠礬晶體。

現有技術中的工藝技術仍存在以下問題：

1、結晶為單罐結晶，結晶完成后要降真空放料，下一批又要拉真空，消耗高；

2、現在單罐生產結晶時間控制在1-2小時左右，配備的真空泵及蒸汽噴射器較大，也是生產時電能及蒸汽能源消耗高一個原因；

3、結晶器攪拌設計較小，物料循環效果差，結晶器所得的綠礬晶體粒徑較小，分離時母液含量高，夾帶的鈦多，需要用較多的洗水沖洗，增加后道工序鈦液濃縮的消耗。

發明內容

1．要解決的技術問題

針對現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種鈦白粉的連續結晶工藝，本發明連續結晶自動化程度高，降低操作勞動強度、操作人員少；連續結晶器具有較高的生產效率，一套設備可以取代數套間歇結晶器；產品質量高，連續結晶，結晶生長時間比現在的間歇單罐結晶時間長，硫酸亞鐵結晶顆粒較大，分離時夾帶母液少，可以減少洗水的用量，降低因母液夾帶出鈦引起的損失；設備占地面積小，減少土建投資。

2．技術方案

為解決上述問題，本發明采用如下的技術方案：

一種鈦白粉的連續結晶工藝，包括以下步驟：

S1，設計結晶器：

1）控制結晶器內的過飽度處于介穩區內；

2）選擇合適的過飽和度使晶核生長的速率比較大；

3）優化結晶器的混合能量的輸入；