[發明專利]一種焦磷酸氧釩-磷化鎳納米復合催化劑及其制備方法和應用在審
| 申請號： | 202110053970.8 | 申請日： | 2021-01-15 |
| 公開（公告）號： | CN112746285A | 公開（公告）日： | 2021-05-04 |
| 發明（設計）人： | 徐文莉;張琴;李軒科;高銀紅;孫兵;黃強;南旭;陽堯;李琪琪 | 申請（專利權）人： | 武漢科技大學 |
| 主分類號： | C25B1/04 | 分類號： | C25B1/04;C25B11/091;C25B11/061 |
| 代理公司： | 北京盛詢知識產權代理有限公司 11901 | 代理人： | 張海青 |
| 地址： | 430081 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 磷酸 磷化 納米 復合 催化劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種焦磷酸氧釩-磷化鎳納米復合催化劑的制備方法，其特征在于,包括以下步驟：
步驟1、鎳基底處理：將鎳基底依次浸入鹽酸、蒸餾水、無水乙醇中分別進行超聲處理；
步驟2、雙金屬氫氧化物前驅體的制備：將釩源、鎳源及尿素溶解在蒸餾水中，攪拌，充分溶解成藍綠色溶液后，與步驟1得到的超聲處理后的鎳基底進行水熱反應，水熱反應結束后冷卻至室溫，取出表面負載雙金屬氫氧化物的鎳基底，用蒸餾水、無水乙醇沖洗，干燥，得到雙金屬氫氧化物前驅體；
步驟3、氫氧化物的高溫磷化：將步驟2得到的雙金屬氫氧化物前驅體與次磷酸鈉在保護氣氛下于400-600℃保溫，得到焦磷酸氧釩-磷化鎳納米復合催化劑。
2.根據權利要求1所述的一種焦磷酸氧釩-磷化鎳納米復合催化劑的制備方法，其特征在于，所述鹽酸的濃度為3M。
3.根據權利要求1所述的一種焦磷酸氧釩-磷化鎳納米復合催化劑的制備方法，其特征在于，所述釩源為偏釩酸銨或三氯化釩中的一種；所述鎳源為硝酸鎳。
4.根據權利要求1所述的一種焦磷酸氧釩-磷化鎳納米復合催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中釩源與鎳源的摩爾比為(5～9)：(5～1)；釩源、鎳源用量之和與所述尿素用量的摩爾比為1：(3～5)。
5.根據權利要求1所述的一種焦磷酸氧釩-磷化鎳納米復合催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2中水熱處理的溫度為100～160℃，時間為6～14h。
6.根據權利要求1所述的一種焦磷酸氧釩-磷化鎳納米復合催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2中干燥的溫度為60℃，時間為12h。
7.根據權利要求1所述的一種焦磷酸氧釩-磷化鎳納米復合催化劑的制備方法，其特征在于，步驟3中保溫前還包括以5～10℃/min的速率升溫至400～600℃的步驟，所述保溫的時間為2～5h。
8.根據權利要求1所述的一種焦磷酸氧釩-磷化鎳納米復合催化劑的制備方法，其特征在于，所述釩源、鎳源的用量之和與所述鎳基底的面積、次磷酸鈉的用量之比為：1mmol：(2～8)cm2：(0.5～1.5)g；所述步驟3中保護氣氛為氬氣氣氛。
9.根據權利要求1-8任一項所述的制備方法制備得到的焦磷酸氧釩-磷化鎳納米復合催化劑。
10.一種如權利要求9所述的焦磷酸氧釩-磷化鎳納米復合催化劑在電催化析氫中的應用。
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