[發明專利]一種有機污染物還原催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 202110053204.1
• 申請日: 2021-01-15
• 公開（公告）號: CN112742388B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 武榮蘭;胥霞;劉罡;楊超;郎大寧
• 申請（專利權）人: 新疆大學
• 主分類號: B01J23/72
• 分類號: B01J23/72;C02F1/70;C02F101/30;C02F101/38
• 代理公司: 烏魯木齊博亞思知識產權代理事務所(普通合伙) 65110
• 代理人: 王志剛

本發明公開了一種有機污染物還原催化劑的制備方法，用一鍋法制備氧化亞銅/銅復合催化劑，取硫酸銅或氯化銅或醋酸銅中銅源的一種，用去離子水在圓底燒瓶中攪拌至完全溶解；加入的苯甲醇，室溫下攪拌；水浴鍋中進行反應；同時，滴加一定量的氫氧化鈉，攪拌均勻，加入一定量的葡萄糖，反應30分鐘后，逐漸冷卻至室溫；再離心洗滌3?5次去除雜質，最后在干燥溫度為55?65℃下干燥4小時，即可得到氧化亞銅/銅復合催化劑。通過本發明方法制備氧化亞銅/銅復合催化劑，簡單，廉價，高效，在廢水處理中能實現工業化生產。

技術領域

本發明屬于環境水污染治理材料的制備工藝和方法的設計技術領域，具體公開一種Cu₂O/Cu有機污染物還原催化劑的制備方法。

背景技術

染料和酚類化合物具有高毒性，致癌性和致畸性，因此被認為是水污染的罪魁禍首之一。染料的去除方法主要有光催化，金屬催化和微生物催化等。對硝基苯酚由于其高毒性，潛在的致癌性和高毒性而成為酚類化合物的典型代表。但是對氨基苯酚是重要的化學和藥物中間體，主要用于合成撲熱息痛，解熱鎮痛藥，染料，飼料，橡膠添加劑，石油添加劑和照相顯影劑。因此，對硝基苯酚加氫還原為對氨基苯酚是一種高效，環保和綠色的方法(Fu，Y；Xu，P；Huang，D；Zeng，G；Lai，C；Qin，L；Li，B；He，J；Yi，H；Cheng，M；Zhang，C，Aunanoparticles decorated on activated coke via a facile preparation forefficient catalytic reduction of nitrophenols and azo dyes.Applied SurfaceScience 2019，473，578-588)。催化加氫還原因其操作簡單，反應迅速，無需特殊反應裝置而廣泛應用于對硝基苯酚和偶氮類染料的降解。相較于Au，Pt，Ag等貴金屬，Cu及其氧化物因其價格低廉，儲備豐富，高效，對環境無二次污染等優點廣泛應用于有機污染物的催化加氫。在催化加氫還原對硝基苯酚和偶氮類染料方面，Cu₂O比Cu有更好的催化活性，而Cu則比Cu₂O有更好的導電性，因此，經常把二者結合用于有機污染物的降解。但是目前制備Cu₂O/Cu存在以下問題和缺點：操作步驟繁瑣，使用鹽酸羥胺、硼氫化鈉等強還原劑(Sasmal,A.K.；Dutta,S；Pal,T.,A ternary Cu₂O-Cu-CuO nanocomposite:a catalyst with intriguingactivity.Dalton Transactions 2016,45(7)，3139-50)，會對環境造成二次污染。

為了解決上述問題，本發明設計一種新的合成Cu₂O/Cu氧化亞銅/銅復合催化劑的技術路線，該方法制備的Cu₂O/Cu氧化亞銅/銅復合催化劑具有較好的催化活性劑和穩定性，而且環境非常友好；并且這種制備方法簡單，適用于規?；a。

本發明的技術方案如下：一種有機污染物還原催化劑的制備方法，該制備方法如下，用一鍋法制備氧化亞銅/銅復合催化劑，首先取硫酸銅或氯化銅或醋酸銅中銅源的一種，用70-110ml的去離子水在圓底燒瓶中攪拌至完全溶解；加入0-10mL的苯甲醇，室溫下攪拌10-20分鐘；然后在水浴鍋中進行反應，反應溫度為50-90℃；同時，連續滴加一定量的氫氧化鈉，氫氧化鈉和銅源的質量比為0.25∶1-1∶1，攪拌均勻，加入一定量的葡萄糖，葡萄糖和銅源的質量比為5∶1-1∶1，反應30分鐘后，逐漸冷卻至室溫；再離心洗滌3-5次去除雜質，最后在干燥溫度為55-65℃下干燥4小時，即可得到氧化亞銅/銅復合催化劑。

優選方案之一，所述銅源，優選為醋酸銅。

優選方案之一，所述反應溫度，優選為70℃。

優選方案之一，所述氫氧化鈉和銅源的質量比，優選為1∶1。

優選方案之一，所述葡萄糖和銅源的質量比，優選為2.5∶1。