[發明專利]一種穩定性能優異的(Ta,Hf,Zr)C復合涂層的制備方法

有效

• 申請號: 202110052656.8
• 申請日: 2019-03-28
• 公開（公告）號: CN112899650B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 李忠盛;吳護林;叢大龍;何慶兵;陳大軍;趙子鵬;田武強
• 申請（專利權）人: 中國兵器工業第五九研究所
• 主分類號: C23C16/44
• 分類號: C23C16/44;C23C16/32
• 代理公司: 重慶晶智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 50229
• 代理人: 李靖

1.一種穩定性能優異的(Ta,Hf,Zr)C復合涂層的制備方法，其特征在于，依次包括以下步驟：

（1）在氬氣保護手套箱內，將TaCl₅、HfCl₄和ZrCl₄混合粉末，盛裝入氧化鋁坩堝內；其中TaCl₅、HfCl₄和ZrCl₄按質量百分比分別為55%、35%和10%配制；

（2）將基體樣品放置在沉積爐支架上，并向沉積爐內通入流量為200ml/min的氬氣30min，以排除爐內空氣；再以5～20℃/min的升溫速率加熱沉積爐達到沉積溫度1300℃；

（3）將盛有TaCl₅、HfCl₄和ZrCl₄混合粉末的坩堝放入雙溫區氣化爐中的低溫區的升降支架上，升高升降支架使坩堝口部與高溫區連通，設定雙溫區氣化爐中低溫區的加熱溫度為320℃，高溫區的加熱溫度為550℃，加熱使混合粉末完全氣化；

（4）向沉積爐內通入流量為500ml/min的H₂、流量為100ml/min的CH₄，并在雙溫區氣化爐中高溫區底部通入以流量為180ml/min的氬氣作為運載氣體，將完全氣化后得到的TaCl₅、HfCl₄和ZrCl₄的混合氣體通入沉積爐內，在常壓條件下沉積時間為2h；

（5）涂層沉積完成后，關閉H₂、CH₄，并在氬氣保護下關閉沉積爐和雙溫區氣化爐加熱電源，至爐溫降低至200℃以下時取出樣品。