[發明專利]一種全氟和多氟類化合物的萃取方法

有效

• 申請號: 202110050557.6
• 申請日: 2021-01-14
• 公開（公告）號: CN112881553B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 王佩;張夢;王聰;呂永龍;史雅娟
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 胡彬

1.一種全氟和多氟類化合物的萃取方法，其特征在于，所述全氟和多氟類化合物的萃取方法包括以下步驟：

（1）在pH為12.5-13.5的堿性條件下，利用有機試劑浸提環境固體類樣品中的目標化合物后，調節pH至6.5-7.5，分離，得到萃取液；

（2）利用SinCHERS柱凈化萃取液，完成樣品檢測液的制備；所述SinCHERS柱的材質為醫療級聚丙烯；所述SinCHERS柱包括：排氣孔、儲液槽、導向板、阻水鵝頸、密封圈、多孔濾片、凈化填料、阻水濾片和濾液漏斗；

所述凈化填料選自無水硫酸鹽、石墨化炭黑或陰離子交換填料中的任意一種或至少兩種的組合；

所述排氣孔：使用過程中，有機萃取液通過填料進入儲液槽，槽內空氣可通過排氣孔排出；所述儲液槽：儲存凈化后的有機萃取液；所述導向板：SinCHERS柱柱體在離心管內下行過程中導向；所述阻水鵝頸：內置阻水濾片，確保水溶液不會接觸到凈化填料和儲液槽內；所述密封圈：醫療級高級硅膠材質，用于SinCHERS柱柱體與離心管之間密封；所述多孔濾片：多孔聚乙烯濾片，用于固定凈化填料；所述凈化填料：吸附有機萃取液內溶解的雜質，凈化萃取液；凈化填料種類根據目標污染物和樣品所含雜質情況進行選擇、配比；所述阻水濾片：多孔聚乙烯濾片上鍵合強疏水性阻水基團，使得有機萃取液可以通過，水溶液不能通過；所述濾液漏斗：可導流離心管內上層有機萃取液穿過凈化填料，凈化后進入儲液槽；

（3）通過高效液相色譜質譜聯用儀檢測定量目標化合物。

2.根據權利要求1所述的全氟和多氟類化合物的萃取方法，其特征在于，步驟（1）中，所述環境固體類樣品中需加入同位素標記的化合物。

3.根據權利要求2所述的全氟和多氟類化合物的萃取方法，其特征在于，所述環境固體類樣品和同位素標記的化合物的質量比為(1-2) g:(2-10) ng。

4.根據權利要求1所述的全氟和多氟類化合物的萃取方法，其特征在于，步驟（1）中，所述有機試劑選自乙腈和/或甲醇。

5.根據權利要求1所述的全氟和多氟類化合物的萃取方法，其特征在于，步驟（1）中，在堿性條件下，利用有機試劑浸提的具體步驟為：將環境固體類樣品和同位素標記的化合物混合后，加入堿液和第一有機溶劑，渦旋后超聲，再加入第二有機溶劑，振蕩。

6.根據權利要求5所述的全氟和多氟類化合物的萃取方法，其特征在于，所述環境固體類樣品和堿液的質量體積比為(1-2) g:1 mL。

7.根據權利要求5所述的全氟和多氟類化合物的萃取方法，其特征在于，所述堿液的濃度為0.1-1 M，所述堿液為氫氧化鈉溶液。

8.根據權利要求5所述的全氟和多氟類化合物的萃取方法，其特征在于，所述第一有機溶劑和第二有機溶劑均為乙腈。

9.根據權利要求5所述的全氟和多氟類化合物的萃取方法，其特征在于，所述環境固體類樣品和第一有機溶劑質量體積比為(1-2) g:4 mL。

10.根據權利要求5所述的全氟和多氟類化合物的萃取方法，其特征在于，所述渦旋采用渦旋儀進行，所述渦旋的轉速為800-1000 rpm，所述渦旋的時間為5-10 s。

11.根據權利要求5所述的全氟和多氟類化合物的萃取方法，其特征在于，所述超聲采用超聲波清洗機進行，所述超聲的頻率是45-55 kHz，所述超聲的時間為30-40 min。

12.根據權利要求5所述的全氟和多氟類化合物的萃取方法，其特征在于，所述環境固體類樣品和第二有機溶劑的質量體積比為(1-2) g:16 mL。