[發(fā)明專利]一種三維連通網(wǎng)格狀分布的有序多孔鈦制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110050478.5
• 申請(qǐng)日: 2021-01-14
• 公開（公告）號(hào): CN112692287B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張家敏;彭玉青;甘國友;潘志成;嚴(yán)繼康;杜景紅;高雄;張登
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F3/11
• 分類號(hào): B22F3/11;C22B34/12
• 代理公司: 昆明隆合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 53220
• 代理人: 龍燕

本發(fā)明公開了一種三維連通網(wǎng)格狀分布的有序多孔鈦制備方法，屬于粉末冶金法制備多孔鈦技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用TiH2粉末和有機(jī)網(wǎng)格模板，制備出一種有序多孔鈦。將TiH2粉末制成漿料，均勻填充入有機(jī)網(wǎng)格模板中，層層堆疊，干燥，將試樣放入真空爐燒結(jié)，熱分解有機(jī)網(wǎng)格，再高溫?zé)Y(jié)，得到的多孔鈦孔隙在三維空間呈網(wǎng)格狀分布，且具有孔徑大小均勻的通孔；使用TiH2粉末為原料能方便前期制備粉末漿料時(shí)不被氧化，在燒結(jié)過程析出氫氣還可促進(jìn)燒結(jié)和防止鈦高溫被氧化；本發(fā)明成本低，制備工藝簡(jiǎn)單，制備的有序多孔鈦孔隙率和孔徑大小可調(diào)，鈦骨架強(qiáng)度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種三維連通網(wǎng)格狀分布的有序多孔鈦制備方法，屬于粉末冶金法制備多孔鈦技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

多孔鈦有密度低、生物相容性好、耐腐蝕性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，可用作人體植入物、電極、吸氣、吸聲材料和分離過濾材料等。多孔鈦的應(yīng)用范圍廣泛，近年來的研究越來越多，發(fā)展迅速。

多孔鈦常用粉末冶金法制備，孔徑大小從亞微米級(jí)到毫米級(jí)，孔隙率可以高達(dá)90%。目前大多制備出來的多孔鈦內(nèi)部只能形成封閉空腔、盲孔，且方向不可控，無法控制開孔和閉孔的位置，更難形成有序排列且連通的通孔。有序多孔鈦具有孔道有序排列、流阻低、高比強(qiáng)、使用壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)，在生物醫(yī)療材料、醫(yī)藥過濾、隔熱構(gòu)件、吸聲材料、功能集成材料方面更有優(yōu)勢(shì)。纖維燒結(jié)法、激光燒結(jié)法、3D打印等可制備有序多孔鈦，但工藝復(fù)雜，成本較高，限制了其發(fā)展。

相比于前端采用純鈦粉末制備多孔鈦的方法，用TiH₂粉末不僅能降低成本，且在制備過程TiH₂粉末不易被氧化，脫氫過程可以凈化材料表面，促進(jìn)燒結(jié)的作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種三維連通網(wǎng)格狀分布的有序多孔鈦制備方法，得到的孔隙在三維空間呈有序的網(wǎng)格狀分布，有孔徑大小均勻的通孔，且多孔鈦的孔徑大小和孔隙率可通過選擇不同網(wǎng)格堆疊層數(shù)和網(wǎng)格尺寸來進(jìn)行調(diào)節(jié)，使多孔鈦能適用于不同使用條件；具體包括以下步驟：

（1）將TiH₂粉末加入去離子水、粘結(jié)劑和分散劑，球磨制成漿料。

（2）把步驟（1）中制備的漿料均勻填充入有機(jī)網(wǎng)格模板中，通過網(wǎng)格堆疊層數(shù)和網(wǎng)格尺寸控制成型坯的尺寸。

（3）將步驟（2）中成型試樣進(jìn)行烘干，然后放入真空燒結(jié)爐，在高真空條件下，先熱分解有機(jī)網(wǎng)格，再高溫?zé)Y(jié)，得到孔隙呈三維網(wǎng)格狀分布、孔徑均勻的有序多孔鈦。

優(yōu)選的，本發(fā)明步驟（1）中所述TiH₂粉末目數(shù)為300～400目，雜質(zhì)成分低于0.2％；粘結(jié)劑為質(zhì)量百分比濃度為6～10wt.%的聚乙烯醇水溶液；分散劑為質(zhì)量百分比濃度為30～40wt.%聚乙二醇水溶液；TiH₂粉末、去離子水、粘結(jié)劑和分散劑的質(zhì)量比為100:30:10:3~100:40:12:4。

優(yōu)選的，本發(fā)明步驟（1）中球磨轉(zhuǎn)速為300～500r/min，球磨時(shí)間為2～4h。

優(yōu)選的，本發(fā)明步驟（2）中所述有機(jī)網(wǎng)格模板為PC網(wǎng)、尼龍網(wǎng)、聚乙烯網(wǎng)中的一種。

優(yōu)選的，本發(fā)明步驟（2）中有機(jī)網(wǎng)格模板孔徑為20～200目，網(wǎng)格線直徑為0.02～0.40mm。

優(yōu)選的，本發(fā)明步驟（3）中烘干溫度為30～60℃，時(shí)間為6～12h。

優(yōu)選的，本發(fā)明步驟（3）中真空燒結(jié)的條件為：有機(jī)網(wǎng)格熱分解過程溫度為400～450℃，保溫10min～30min；燒結(jié)過程溫度為1000℃～1100℃，燒結(jié)時(shí)間為90min～180min；燒結(jié)過程中真空度達(dá)到5×10^-2Pa以上。

優(yōu)選的，本發(fā)明步驟（3）中制得的有序多孔鈦孔隙率為40%～60%，孔徑大小為20～400μm。

本發(fā)明的有益效果：