[發明專利]鎢鉬分離方法

有效

• 申請號: 202110050436.1
• 申請日: 2021-01-14
• 公開（公告）號: CN112877539B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 杜慶華;陳杰;王海軍
• 申請（專利權）人: 廈門鎢業股份有限公司
• 主分類號: C22B3/22
• 分類號: C22B3/22;C22B34/36
• 代理公司: 北京景聞知識產權代理有限公司 11742
• 代理人: 么立雙

本發明公開了一種鎢鉬分離方法，包括以下步驟：S1、將含有鎢鉬的料液進行一次蒸發結晶，經過一次過濾后得到一次母液和一次結晶仲鎢酸銨；S2、將一次母液進行二次蒸發結晶，經過二次過濾后得到二次母液和二次結晶仲鎢酸銨；S3、將步驟S2得到的所述二次母液進行鎢鉬分離；S4、將步驟S2得到的所述二次結晶仲鎢酸銨煅燒成黃鎢后，將至少一部分黃鎢加入步驟S1中的料液中；S5、將步驟S1中加入有步驟S4的黃鎢后得到的所述一次結晶仲鎢酸銨煅燒成黃鎢后，將得到的黃鎢溶于濃氨水，得到氨溶二段液。根據本發明的鎢鉬分離方法，通過采用兩次蒸發結晶的方式，提高了蒸發結晶高鉬仲鎢酸銨中的鎢鉬比，減少了鉬進入后續除鉬系統的比例，降低了后續除鉬成本。

技術領域

本發明涉及鎢鉬分離技術領域，尤其是涉及一種鎢鉬分離方法。

背景技術

鎢與鎢制品具有高熔點、高密度、高硬度、低熱膨脹系數，優良的抗腐蝕性、良好加工性能等優點，能夠應用于刀具、燈具、醫藥等技術領域。由于鎢礦的減少，品位的下降，鎢資源的二次回收越來越受到重視。

鉬與鉬合金具有較高的高溫強度和高溫硬度、較低的熱膨脹系數、良好的加工性能等，能夠應用于生物醫藥、機械加工等技術領域。由于鉬礦的過度開采，生產產能過剩，導致鉬的二次資源回收變得更加重要。

而在整個鎢冶煉的過程中，鎢鉬的深度分離的問題一直存在。由于鉬的離子半徑與鎢的離子半徑極其接近。由于離子半徑相近，導致鎢鉬的絡合能力等也較為相似，導致鎢鉬兩個元素的分離困難。

蒸發結晶分離鎢鉬是高鉬流程的核心工藝。如何提高蒸發結晶高鉬APT(仲鎢酸銨)的鎢鉬比，盡可能地減少鉬進入后續除鉬系統，是衡量鎢鉬分離效果的關鍵指標。

目前生產上蒸發工藝是將高鉬二段液(鎢鉬比約為10)，一次性蒸發結晶至母液中鎢鉬比約為1，這樣得到的APT中鎢鉬比在80左右，含鉬較高，增加后續除鉬成本。

發明內容

本發明旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明提出了一種鎢鉬分離方法，該方法可以有效提高蒸發結晶高鉬仲鎢酸銨中的鎢鉬比，減少鉬進入后續除鉬系統的比例，降低后續除鉬成本。

根據本發明實施例的鎢鉬分離方法，包括以下步驟：S1、將含有鎢鉬的料液進行一次蒸發結晶，經過一次過濾后得到一次母液和一次結晶仲鎢酸銨；S2、將所述一次母液進行二次蒸發結晶，經過二次過濾后得到二次母液和二次結晶仲鎢酸銨；S3、將步驟S2得到的所述二次母液進行鎢鉬分離；S4、將步驟S2得到的所述二次結晶仲鎢酸銨煅燒成黃鎢后，將至少一部分黃鎢加入步驟S1中的所述料液中并重復步驟S1；S5、將步驟S1中加入有步驟S4的黃鎢后得到的所述一次結晶仲鎢酸銨煅燒成黃鎢后，將得到的黃鎢溶于濃氨水，得到氨溶二段液。

根據本發明實施例的鎢鉬分離方法，通過采用兩次蒸發結晶，并將二次蒸發結晶得到的二次結晶仲鎢酸銨搭配返回一次蒸發結晶，能夠達到提高高鉬仲鎢酸銨中鎢鉬比，降低氨溶料液中鉬含量，降低后續工序生產加工成本等目的。

根據本發明實施例的鎢鉬分離方法還可以具有如下附加的技術特征：

根據本發明的一個實施例，所述料液的鎢鉬比為9～10，所述一次母液中WO₃/Mo＝2～3，所述一次結晶仲鎢酸銨中WO₃/Mo≥100，所述二次母液中WO₃/Mo＝0.8～1，所述二次結晶仲鎢酸銨中WO₃/Mo≤60。

根據本發明的一個實施例，步驟S1中，所述一次蒸發結晶的條件中蒸汽壓力為0.1MPa～0.5MPa，真空負壓為0.02MPa～0.05MPa。

根據本發明的一個實施例，步驟S1中，母液體積控制為總體積的0.4～0.6。

根據本發明的一個實施例，步驟S2中，所述二次蒸發結晶的條件中蒸汽壓力為0.1MPa～0.5MPa，真空負壓為0.02MPa～0.05MPa。